Применение методов фрактального анализа при исследовании механизмов деформирования и разрушения образцов эпоксидных полимеров под действием растягивающих напряжений

Полный текст

Анализ механизмов деформирования и разрушения композиционных строительных материалов является важной задачей строительного материаловедения, актуальность решения которой в связи с разработкой новых видов композиционных материалов на основе полимерных связующих растет год от года. Известно, что разрушение композиционных строительных материалов представляет собой процесс множественного зарождения, развития и агрегации различного рода дефектов и микротрещин вплоть до появления макротрещин [1]. Неоднородность структуры строительных материалов приводит к формированию ослабленных зон, с которых впоследствии и начинается разрыхление и разрушение композитов. Достижение микротрещиной включения (поры или заполнителя) приводит к сбросу критической плотности энергии в устье трещины и переходу системы к нестабильному состоянию (точке бифуркации). В точке бифуркации возможно ветвление, изменение механизма и направления развития трещины разрушения [2]. При этом разрушение имеет вероятностную природу, а сам процесс накопления повреждений самоподобен, что делает перспективным использование для его анализа методов фрактального анализа [2–5].

В научной литературе приводятся различные способы определения фрактальной размерности структуры реальных композиционных материалов на основе цементных вяжущих и полимерных связующих [1; 5–10]. В работах [11; 12] авторским коллективом предложена методика определения фрактальной размерности кривых деформирования на основе метода минимального покрытия, позволяющая получать интегральную количественную оценку процесса разрушения мелкозернистых бетонов при сжатии и определять положение параметрических точек кривой разрушения, построенной с высокой частотой снятия показаний (0,01 сек.). Последующее использование предложенной методики при анализе кривых деформирования образцов мелкозернистых бетонов с различными комплексами модифицирующих добавок показал его перспективность для получения ценной информации о процессе разрушения композиционных материалов различной природы. В данной работе разработанный подход был использован для фрактального анализа механизма деформирования и разрушения полимерных композиционных материалов под действием растягивающих нагрузок.

В качестве объекта исследования был выбран полимер, получаемый на основе модифицированной эпоксидной смолы Этал-247 (ТУ 2257-247-18826195-07), отверждаемой отвердителем Этал-1440Н (ТУ 2257-3570-18826195-03), представляющим собой смесь ароматических и алифатических ди- или полиаминов, модифицированную салициловой кислотой. Технические характеристики смолы Этал-247: массовая доля эпоксидных групп –не менее 21,4-22,8%; вязкость по Брукфильду при 25 ^оС – 650-750 СПз. Компаунды, отверждаемые Этал-1440Н, имеют длительную жизнеспособность – 4-5 часов при +20°С, обеспечивают теплостойкость отвержденных композиций по Мартенсу до 140°С.

Для проведения механических испытаний составов полимерных композитов на растяжение использовалась разрывная машина серии AGS–X с программным обеспечением TRAPEZIUM X. Частота фиксации значений напряжений и деформаций составляла 0,01 сек. Испытания проводились в соответствии с ГОСТ 11262-2017 (ISO 527-2:2012) «Пластмассы. Метод испытания на растяжение» при температуре 23±2 ^оС и относительной влажности воздуха 50±5%. Скорость перемещения зажимов испытательной разрывной машины составляла 2 мм/мин. Параллельно испытывали не менее 6 образцов, имеющих форму «восьмерок» (тип 2 согласно ГОСТ 11262-2017).

Анализ полученных результатов показал, что кривая деформирования для образцов данного состава характеризуется как восходящей, так и нисходящей ветвями, что позволяет определить прочностные и деформационные характеристики эпоксидного полимера при растяжении и разрыве (рис. 1, а). Предел прочности при растяжении и относительное удлинение при максимальной нагрузке, соответственно, равны 41,05 МПа и 8,53%; предел прочности и относительное удлинение при разрыве (разрушении) – 38,47 МПа и 10,14%.

Рис. 1. Общий вид (а) и фрагмент (б) кривой деформирования образцов эпоксидных полимеров при растяжении (сплошной линией красного цвета на рисунке «а» обозначен уровень максимальных напряжений и соответствующих им деформаций).

Детализация кривой деформирования (рис. 1, б), построенной с помощью современного испытательного оборудования с высокой частотой снятия показаний, свидетельствует, что процесс нагружения (рис. 1, а) сопровождается дискретными актами повышения и падения напряжений (рис. 1, б). При этом, учитывая, что изменение деформаций и напряжений в исследуемых образцах при проведении механических испытаний фиксировалось во времени с определенным заданным шагом (0,01 с), для анализа кривых деформирования с выявлением на ней характеристических точек целесообразно применение теории фрактального анализа временных рядов.

Рассмотрим временной ряд y(t), определенный на некотором участке [a, b]. Для вычисления фрактальной размерности используем более точный по сравнению с методом клеточной размерности метод минимального покрытия, основные положения которого изложены в работах [12 – 15]. Суть метода заключается в равномерном разбиении отрезка

${\omega }_m=\left[\alpha =t_o<t_1<\mathrm{...}<t_m=b\right]$

на m частей и подсчете функции y = f(t) в классе покрытий, состоящих из прямоугольников с основанием $\delta =\frac{b-a}{m}$ (рис. 2 [13]). Тогда высота прямоугольника на отрезке [t_i−1, t_i] будет равна разности между максимальным и минимальным значением функции f(t) на этом отрезке – K_i(δ). Введя величину амплитудной вариации функции f(t), соответствующей масштабу разбиения δ на отрезке [a, b]

$V_f\left(\delta \right)={\sum }_{i=1}^m{{\rm K}}_i\left(\delta \right)$ (1)

получим зависимость для определения полной площади покрытия:

$S_{\mu }\left(\delta \right)=V_f\left(\delta \right)\times \delta$ (2)

Рис. 2. Фрагмент клеточного (квадраты) и минимального (прямоугольник) покрытий графика фрактальной функции на отрезке [t_i−1,t_i].

Тогда согласно [4; 13] индекс фрактальности μ можно определить из линеаризации зависимости

$V_f\left(\delta \right)~{\delta }^{-\mu }$ при δ → 0 (3)

При этом фрактальная размерность связана с индексом фрактальности, определяемым методом минимального покрытия, как

$D_{\mu }=\mu +1$ (4)

Для определения индекса фрактальности μ в данной работе использовалась последовательность m вложенных разбиений, где m = 2ⁿ, где n = 0, 1, 2, 3, 4. Каждое разбиение состояло из 2ⁿ интервалов, содержащих 2⁴⁻ⁿ экспериментальных точек. Для каждого разбиения ω_m вычислялась амплитудная вариация $V_f\left(\delta \right)$ по формуле (1), где K_i(δ) определялась как разница между максимальным и минимальным приростом напряжения при растяжении на временном интервале [t_i−1, t_i]. По коэффициенту β уравнения регрессии $\log \left(V_f\left(\delta \right)\right)={\alpha }_o+\beta \times \log \left(\delta \right)$, определенному с помощью метода наименьших квадратов, определяли индекс фрактальности и размерность минимального покрытия.

$\mu =-\beta ;D_{\mu }=1+\mu$

Анализ данных, отражающих изменение индекса фрактальности в зависимости от длительности нагружения, определяемого со смещением анализируемого участка с шагом 2⁴ = 16 точек, показал (рис. 3), что процесс разрушения (правее красной линии) характеризуется резким снижением данного показателя, варьирующегося в процессе нагружения в интервале от 0,33÷0,82, до нулевых значений. При этом из анализа временных рядов известно [11 – 13], что чем выше значение μ, тем стабильнее ряд. Если μ < 0,5, то ряд интерпретируют как «тренд» (период резкого движения вверх или вниз, свидетельствующего, как правило, о возникновении «критического» состояния в исследуемой системе); если μ > 0,5, то как «флэт» (период относительного спокойствия). При μ ≈ 0,5 говорят о соответствии происходящих изменений броуновскому движению.

Рис. 3. Изменение индекса фрактальности кривых деформирования эпоксидного полимера при растяжении в зависимости от длительности нагружения.

Согласно рисунку 3, в процессе нагружения вплоть до достижения образцом максимальных растягивающих напряжений, достигнутых через 127,83 секунды от начала испытания, наблюдается систематическое резкое снижение индекса фрактальности ниже уровня μ = 0,5, что, на наш взгляд, связано с переходом системы в нестабильное состояние, связанное с формированием в структуре полимерного композита микроповреждений под действием растягивающих нагрузок. При этом до достижения композитом состояния разрушения работоспособность образца обеспечивается, в основном, за счет передачи нагрузки на зоны без микродефектов, что выражается на графике как повышение значений μ выше уровня 0,5. Следовательно, из анализа рисунка 3 можно выявить «критические» моменты нагружения, для которых индекс фрактальности будет принимать наименьшие значения. В данном случае для анализируемого полимерного образца подобные временные координаты, соответствующие точкам бифуркации, наступали (при μ < 0,4) через: 11,63; 41,02; 53,57; 59,77; 63,79; 78,80; 91,12; 101,71 и 103,14÷103,18 секунд от начала нагружения (см. точки на рис. 3). Наименьшие значения индекса фрактальности, соответствующие μ ≈ 0,32, зафиксированы через 81,17 и 103,15÷103,16 с (выделено точками красного цвета на рис. 3). Учитывая, что для всех исследуемых точек в области 103,14÷103,18 секунд наблюдается существенное снижение индекса фрактальности без его «восстановления» до значений 0,5 и более, все они были объединены под номером 10. Подобное последовательное падение μ в серии соседних точек свидетельствует о возникновении все больших «трудностей» при восприятии растягивающих напряжений образцом и начале процесса разуплотнения структуры, зарождении очагов локального разрушения, приводящих впоследствии к его разрушению. Числовые значения уровней напряжений и относительных деформаций в вышеперечисленных «критических» точках в абсолютных и относительных величинах (по отношению к точке достижения максимальных напряжений при растяжении) приведены в таблице 1.

Таблица 1

Координаты «критических» точек кривой деформирования эпоксидного полимера при воздействии растягивающих нагрузок

Предложенный подход для исследования механизма деформирования композиционных материалов при растяжении, осуществляемый на основе метода фрактального анализа кривых деформирования, регистрируемых с помощью современного испытательного оборудования с высокой частотой, позволяет получить ценную информацию о процессе накопления в его структуре микро- и макродефектов, приводящих к разрушению композитов. На наш взгляд, проведение подобных исследований на образцах полимерных композитов различного состава, а также после старения в условиях воздействия разнообразных агрессивных факторов, в том числе климатических, позволит получить ценную информацию о процессах, протекающих в структуре композиционных материалов при приложении растягивающих нагрузок.

Об авторах

Д. Р. Низин

Автор, ответственный за переписку.
Email: ogarevonline@yandex.ru

Т. А. Низина

Email: ogarevonline@yandex.ru

Н. С. Канаева

Email: ogarevonline@yandex.ru

Д. А. Артамонов

Email: ogarevonline@yandex.ru

Д. А. Климентьева

Email: ogarevonline@yandex.ru

Список литературы

Дополнительные файлы

Доп. файлы

Действие

1. JATS XML

Скачать

2. Рис. 1. Общий вид (а) и фрагмент (б) кривой деформирования образцов эпоксидных полимеров при растяжении (сплошной линией красного цвета на рисунке «а» обозначен уровень максимальных напряжений и соответствующих им деформаций).

Скачать (86KB)

Метаданные

3. Рис. 2. Фрагмент клеточного (квадраты) и минимального (прямоугольник) покрытий графика фрактальной функции на отрезке [ti−1,ti].

Скачать (47KB)

Метаданные

4. Рис. 3. Изменение индекса фрактальности кривых деформирования эпоксидного полимера при растяжении в зависимости от длительности нагружения.

Скачать (86KB)

Метаданные