Том 97, № 3 (2024)

Введение. В настоящее время стандартизация лекарственного растительного сырья ландыша, содержащего сердечные гликозиды группы карденолидов, предполагает использование биологических методов или спектрофотометрического метода. В связи с необходимостью изучить возможность отказа от испытаний на животных актуальным является выбор селективного и чувствительного физико-химического метода анализа сердечных гликозидов ландыша.

Цель. На основании сравнительного анализа данных научной литературы провести выбор подходящего физико-химического метода определения сердечных гликозидов группы карденолидов.

Обсуждение. Проведен анализ методов идентификации и количественного определения карденолидов. Показано, что биологический метод анализа характерзуется достаточной точностью и воспроизводимостью, необходимыми для стандартизации лекарственного растительного сырья и препаратов из него. Метод спектрофотометрии недостаточно специфичен, а метод тонкослойной хроматографии пригоден в основном для идентификации карденолидов. Представлены результаты сравнительного анализа хроматографических условий, используемых для анализа карденолидов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с применением различных видов детекторов. Показано, что использование ВЭЖХ-методики может заменить биологические или неселективные методы при анализе сердечных гликозидов в препаратах ландыша. В качестве основы для разработки методики анализа карденолидов может быть рекомендован обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ с октадецилсилильным сорбентом (С18), в качестве подвижной фазы — смесь растворителей вода, ацетонитрил и (или) метанол в различных соотношениях, диодно-матричный детектор при длине волны 220 ± 2 нм.

Выводы. Проведенный анализ позволил выявить перспективный для дальнейшего изучения и экспериментальной проверки метод, позволяющий идентифицировать и количественно определять сердечные гликозиды в лекарственном растительном сырье ландыша и лекарственных средствах на его основе. Метод ВЭЖХ подходит для рутинного применения и позволит заменить биологические или недостаточно селективные методы при анализе сердечных гликозидов ландыша.

Введение. Количественное определение суммы флавоноидов в плодах и настойке боярышника в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи Российской Федерации проводится методом спектрофотометрии. Используемая методика имеет существенные недостатки, такие как низкая селективность, невозможность раздельно определять компоненты действующих веществ и недостаточная точность. Эти недостатки могут быть устранены при определении с привлечением иных инструментальных методов. Ранее нами была предложена методика количественного определения действующих веществ в цветках боярышника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Аналогичная методика может быть разработана и для определения суммы флавоноидов в плодах и настойке боярышника, так как химический состав цветков и плодов боярышника схож.

Цель. Разработка ВЭЖХ-методики определения суммы флавоноидов в лекарственных средствах «Боярышника плоды» и «Боярышника настойка»; определение подходов к гармонизации методов количественного определения действующих веществ плодов боярышника с требованиями ведущих фармакопей.

Материалы и методы. Объектами исследования служили образцы плодов и настойки боярышника отечественных производителей. Исследование проводили следующими методами: ВЭЖХ на хроматографе Infinity II 1260 DAD, спектрофотометрией на спектрофотометре Agilent 8453Е, кислотно-основным титрованием. В процессе пробоподготовки использовали прибор для непрерывной экстракции. Влажность плодов определяли в термошкафу. В качестве стандартного образца использовали кверцетина дигидрат квалификации ЕP СRS.

Результаты. Комплексный анализ подходов ведущих фармакопей к стандартизации плодов боярышника по показателю «Количественное определение» показал перспективность разработки селективной методики определения флавоноидов методом ВЭЖХ, а также целесообразность нормирования процианидинов в пересчете на цианидина хлорид. Введение методики определения органических кислот в плодах боярышника в фармакопейные требования, по аналогии с требованиями Фармакопеи КНР, признано излишним, поскольку содержание этой группы веществ в плодах официнальных видов значительно ниже, чем в плодах боярышника, описанных в Фармакопее КНР.

Выводы. Предложена и валидирована ВЭЖХ-методика определения суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид в плодах и настойке боярышника, рекомендовано включение определения содержания процианидинов в пересчете на цианидина хлорид в фармакопейную статью «Боярышника плоды».

Азопроизводные п-сульфаниловой, 3- и 4-аминобензойных кислот исследованы в качестве реагентов-собирателей в процессах флотации сульфидных руд. Спектрофотометрическим методом изучены кислотно-основные свойства соединений, определена их растворимость в щелочном растворе. Рассчитаны их константы адсорбции. Обнаружено, что исследованные реагенты проявляют собирательные свойства по отношению к сульфидной медно-никелевой руде. Применение смесей азосоединений с бутилксантогенатом калия приводит к повышению степени извлечения никеля и меди, а также содержания металлов в концентрате по сравнению с результатами, полученными при использовании в качестве собирателя бутилксантогената калия.

Методами дифференциальной сканирующей калориметрии и термогравиметрического анализа исследована тепло- и термостойкость серии полиариленфталидов с различным соотношением одиночных (α) и двух смежных [рацемической (β) и мезо- (γ) конфигураций] дифениленоксидфталидных групп и полученных на их основе сополимеров со стиролом. С уменьшением содержания дифталидных групп температура начала разложения полиариленфталидов повышается с 340 до 460°С, а энтальпия деструкции изменяется с –32 Дж·г^–1 до 0. Увеличение содержания ариленфталидных звеньев приводит к увеличению температуры разложения сополимеров на 80°С и к снижению их энтальпии распада.

Синтезированы наночастицы серебра сферической и несферической формы. Проведена их иммобилизация на полиэтилентерефталатные трековые мембраны, модифицированные полиэтиленимином. Присутствие наночастиц серебра на поверхности трековых мембран было доказано спектроскопией поглощения света в ультрафиолетовой и видимой области, растровой электронной микроскопией. На полученных образцах гибридных трековых мембран обнаружен эффект гигантского комбинационного рассеяния света с использованием тестового вещества 4-аминотиофенола, что позволит использовать их в качестве сенсорного материала.

Разработан метод синтеза изоапиола ((E)-4,7-диметокси-5-(проп-1-ен-1-ил)бензо[d]1,3-диоксола) изомеризацией апиола со стадией ректификации. В качестве катализатора использован KОН. Определены оптимальные параметры процесса изомеризации: температура реакции 80°С, продолжительность реакции 3 ч, концентрация катализатора 1 мас%. Определена зависимость упругости насыщенных паров от температуры для индивидуальных веществ. Исследованы фазовые равновесия жидкость–пар в бинарных смесях апиол–изоапиол. На основании полученных данных рассчитан средний коэффициент относительной летучести. Представлена технологическая схема получения изоапиола.

В статье рассматривается моделирование водно-химических процессов в оборотных системах охлаждения с использованием нейронной сети, обученной на основе большого массива параметров, с целью прогнозирования эффективности ингибиторов осадкообразования в промышленных условиях. В качестве входных параметров для модели нейронной сети использованы рН, жесткость, щелочность, индекс насыщения Ланжелье, коэффициент концентрирования солей, тип (полимер, фосфонат) и концентрации ингибиторов осадкообразования. Выходным параметром модели является транспорт кальция — показатель, характеризующий изменение концентрации ионов кальция в жидкой фазе. Полученные результаты демонстрируют высокий уровень корреляции между экспериментальными данными и результатами, рассчитанными с использованием обученной нейронной сети. Проведенные контрольные эксперименты подтверждают высокую эффективность прогнозируемой нейронной сетью композиции полимерного и фосфонатного ингибиторов осадкообразования.