Study of the stability of the substance 3-[2-(4-phenyl-1- piperazino)-2-oxoethyl]quinazoline-4(3н)-one under stressful conditions

Cover Page

Cite item

Abstract

The aim of the research was to study the stability of a new pharmaceutical substance 3-[2-(4-phenyl-1-piperazino)-2-oxoethyl]quinazoline-4(3Н)-one under stress conditions.

Materials and methods. The study was conducted in accordance with the recommendations of the ICH guidelines. The object of the study was a previously unknown derivative of quinazoline-4(3H)-one: 3-[2-(4-phenyl-1-piperazino)-2-oxoethyl]quinazoline-4(3Н)-one synthesized in Volgograd state medical university. The following laboratory equipment was used: HPLC chromatograph, HPLC-MS, centrifuge, electronic scales, pH meter, thermostat, laboratory filters.

The computational experiment was conducted on a computer with an Intel Xeon E3-1230 processor using the programs ORCA 4.1. and GROMACS 2019.

Results. The influence of the most unfavorable environmental factors, such as high temperature, light, oxidants, hydrolysis in acidic and alkaline environments, affect the stability of the test substance. The results of the computer-based stability prediction were confirmed by HPLC and HPLC-MS, and the degradation products of the substance under stressful conditions were determined. The conducted studies showed that the test substance is stable to UV radiation at the wavelength of 365 nm, at the elevated temperature (80°C), to the action of oxidants. But it is unstable to hydrolysis: in an alkaline medium of sodium hydroxide 1M, a break in the amide group occurs with the formation of 2-(4-oxoquinazoline-3-yl)acetic acid and 1-phenylpiperazine. And in an acidic environment, hydrochloric acid 1M is also destroyed, but it is significantly reduced, presumably due to the protonation and stabilization of tertiary nitrogen atoms in the molecule.

Conclusion. The conducted research makes it possible to conclude that the test substance 3-[2-(4-phenyl-1-of piperazino)-2-oxoethyl]quinazoline-4(3Н)-one is stable to aggressive environmental factors, with the exception of hydrolysis in an alkaline environment that will be further considered in the preparation of regulatory documents for this pharmaceutical substance.

About the authors

Tembot A. Gendugov

Pyatigorsk Medical and Pharmaceutical Institute – branch of Volgograd State Medical University

Author for correspondence.
Email: timbirlei2008@rambler.ru
ORCID iD: 0000-0002-7447-8328

Post-graduate student of the Department of Inorganic, Physical and Colloidal Chemistry

Russian Federation, 11, Kalinin Ave., Pyatigorsk, 357532

Aleksandr A. Glushko

Pyatigorsk Medical and Pharmaceutical Institute – branch of Volgograd State Medical University

Email: alexander.glushko@lcmmp.ru
ORCID iD: 0000-0002-1715-0350

Candidate of Sciences (Pharmacy), Associate Professor of the Department of Inorganic, Physical and Colloidal Chemistry

Russian Federation, 11, Kalinin Ave., Pyatigorsk, 357532

Alexander A. Ozerov

Volgograd State Medical University

Email: prof_ozerov@yahoo.com
ORCID iD: 0000-0002-4721-0959

Doctor of Sciences (Chemistry), Professor, the Head of the Department of Pharmaceutical and Toxicological Chemistry

Russian Federation, 1, Pavshikh Bortsov Sq., Volgograd, 400131

Larisa I. Shcherbakova

Pyatigorsk Medical and Pharmaceutical Institute – branch of Volgograd State Medical University

Email: shcherbakovali@mail.ru
ORCID iD: 0000-0002-7806-2805

Candidate of Sciences (Pharmacy), Associate Professor, the Head of the Department of Inorganic, Physical and Colloidal Chemistry

Russian Federation, 11, Kalinin Ave., Pyatigorsk, 357532

References

  1. Gosudarstvennaya pharmakopeya Rossiiskoi Federatsii [State Pharmacopoeia of the Russian Federation]. In 14 Vol. [cited 2019 Dec 27]. Available from: http:// femb.ru/femb/pharmacopea.php.
  2. ICH guidelines, Q1A (R2): Stability Testing of New Drug Substances and Products (Revision 2), International Conference on Harmonization [cited 2019 Dec 20]. Available from: https://www.ema.europa.eu/en/documents/ scientific–guideline/ich-q-1-r2-stability-testing-new-drugsubstances-products-step-5_en.pdf
  3. ICH Guidance, Q1C: Stability Testing for New Drug Dosage Forms, International Conference on Harmonization [cited 2019 Dec 12]. Available from: https://www.ema.europa.eu/en/ documents/scientific-guideline/ich-q-1-c-stability-testingrequirements-new-dosage-forms-step-5_en.pdf
  4. Existing Active Ingredients and Related Finished Products (CPMP/QWP/122/02 Rev. 1 corr) [cited 2019 Dec 25]. Available from: http://www.ema.europa.eu/docs/en_ GB/document_library/Scientific_guideline/2009/09/ WC500003466.pdf
  5. ICH Guidance, Q1B: Photostability Testing of New Drug Substances and Products, International Conference on Harmonization [cited 2019 Dec 27]. Available from: https://www.ema.europa.eu/en/documents/scientificguideline/ich-q-1-b-photostability-testing-new-activesubstances-medicinal-products-step-5_en.pdf
  6. Food and Drug Administration, FDA Guidance for Industry, INDs for Phase II and III Studies – Chemistry, Manufacturing and Controls Information [cited 2019 Dec 22]. Available from: https://www.fda.gov/media/70822/download
  7. Klauda JB, Venable RM, Freites JA, O’Connor JW, Tobias DJ, Mondragon-Ramirez C, et al. Update of the CHARMM All-Atom Additive Force Field for Lipids: Validation on Six Lipid Types. Journal of Physical Chemistry B. 2010;114(23):7830–43. doi: 10.1021/jp101759q
  8. Abraham MJ, Murtola T, Schulz R, Páll S, Smith JC, Hess B, et al. GROMACS: High performance molecular simulations through multi-level parallelism from laptops to supercomputers. SoftwareX. 2015;1–2:19–25. doi: 10.1016/j.softx.2015.06.001.
  9. Zoete V, Cuendet MA, Grosdidier A, Michielin O. SwissParam: a Fast Force Field Generation Tool For Small Organic Molecules. Journal of Computational Chemistry. 2011;32(11):2359–68. DOI:10.1002/ jcc.21816.
  10. Braga C., Travis K. P. A configurational temperature Nosé – Hoover thermostat. The Journal of Chemical Physics. 2005;123(11):123. doi: 10.1063/1.2013227.
  11. Neese F. Software update: The ORCA program system, version 4.0. Wiley Interdisciplinary Reviews: Computational Molecular Science. 2017;8(1):e1327. doi: 10.1002/wcms.1327.
  12. Bäcktorp C, Örnskov E, Ottosson J, Evertsson E, Remmelgas J, Broo A. Experimental and Quantum Chemical Evaluations of Pyridine Oxidation Under Drug Development Stress Test Conditions. Journal of Pharmaceutical Sciences. 2015;104(12):4355– 43. doi: 10.1002/jps.24685
  13. Szepesi G, Gazdag M, Mihályfi K. Selection of high – performance liquid chromatographic methods in pharmaceutical analysis. Journal of Chromatography A. 1991;464:265–278. doi: 10.1016/s0021- 9673(00)94245-6.
  14. Gazdag M, Szepesi G, Szeleczki E. Selection of high–performance liquid chromatographic methods in pharmaceutical analysis. Journal of Chromatography A. 1988;454:83–94. doi: 10.1016/s0021-9673(00)88604-5.
  15. Carr GP, Wahlich JC. A practical approach to method validation in pharmaceutical analysis. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 1990;8(8–12):613–618. doi: 10.1016/0731-7085(90)80090-c.
  16. Jenke D.R. Chromatographic method validation: a review of common practices and procedures. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies. 1996;19(5): 719–736. doi: 10.1080/10826079608005533.
  17. Iram F, Iram H, Iqbal A, Husain A. Forced Degradation Studies. Journal of Analytical & Pharmaceutical Research. 2016;3(6):73. DOI: 10.15406/ japlr.2016.03.00073.
  18. Blessy M, Patel RD, Prajapati PN, Agrawal YK. Development of forced degradation and stability indicating studies of drugs – A review. Journal of Pharmaceutical Analysis. 2014;4(3):159–165. DOI:10.1016/j. jpha.2013.09.003.
  19. Alsante KM, Ando A, Brown R, Ensing J, Hatajik T, Kong W, et al. The role of degradant profiling in active pharmaceutical ingredients and drug products. Advanced Drug Delivery Reviews. 2007;59(1):29–37. doi: 10.1016/j.addr.2006.10.006.
  20. Piechocki JT, Thoma K. Pharmaceutical Photostability and Stabilization Technology. 1th ed. Informa Healthcare. CRC Press, 2019.
  21. Singh R, Rehman Z. Current trends in forced degradation study for pharmaceutical product development. Journal of Pharmaceutical Education and Research. 2012;3(1):54–63.

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
2. Figure 1 – Structural formula of substance VMA-10-21

Download (20KB)
3. Fig.1

Download (74KB)
4. Fig.2

Download (67KB)
5. Fig.3

Download (59KB)
6. Fig.4

Download (70KB)
7. Fig.5

Download (87KB)
8. Fig.6

Download (41KB)
9. Fig.7

Download (32KB)
10. Fig.8

Download (26KB)
11. Fig.9

Download (24KB)
12. Fig.10

Download (28KB)
13. Fig.11

Download (18KB)
14. Figure 2 – Chromatogram of VMA-10-21 alcohol solution before stress testing

Download (24KB)
15. Figure 3 – Chromatogram of VMA-10-21 alcohol solution after heating at 80°C for 180 minutes

Download (22KB)
16. Figure 4 – Alcohol solution VMA-10-21 exposed to UV light after 24 hours

Download (26KB)
17. Figure 5 – Suggested ways of hydrolysis of VMA-10-21 substance

Download (35KB)
18. Figure 6 – Chromatogram of VMA-10-21 alcohol solution during hydrolysiswith 1M solution of hydrochloric acid after 45 minutes

Download (27KB)
19. Figure 7 – Alcohol solution of VMA-10-21 during hydrolysis with 1M sodiumhydroxide solution after 45 minutes

Download (27KB)
20. Figure 8 – Mass spectra of a structural fragment with a molecular weight of 162 g/mol

Download (26KB)
21. Figure 9 – Mass spectra of a structural fragment with a molecular weight of 186.9 g/mol

Download (79KB)
22. Figure 10 – 3% hydrogen peroxide solution without VMA-10-21

Download (62KB)
23. Figure 11 – Alcohol solution of VMA-10-21 with the additionof 3% hydrogen peroxide solution after 45 minutes

Download (24KB)

Copyright (c) 2020 Gendugov T.A., Glushko A.A., Ozerov A.A., Shcherbakova L.I.

Creative Commons License
This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
 

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».