Алгоритм количественного определения кислоты ацетилсалициловой методом инфракрасной спектрометрии с преобразованием Фурье

Введение. Представлен алгоритм количественного определения кислоты ацетилсалициловой методом инфракрасной спектрометрии с преобразованием Фурье в режиме нарушенного полного внутреннего отражения на примере анализа смесей, аналогичных составу таблетированной лекарственной формы. Исследование направлено на разработку алгоритма и математической модели, основанной на методе частичных наименьших квадратов. Предложенный алгоритм позволяет исключить этап растворения образцов, сократить время анализа и может быть адаптирован для количественного определения других органических веществ в твердых лекарственных формах.

Цель исследования – разработка и апробация алгоритма количественного определения кислоты ацетилсалициловой в твердых многокомпонентных смесях, методом ИК-спектрометрии с преобразованием Фурье с использованием математической модели на основе метода частичных наименьших квадратов.

Материал и методы. Исследование проведено на модельной смеси таблеточной массы, воспроизводящей состав таблеток «Ацетилсалициловая кислота» 500 мг (ОАО «Дальхимфарм»). Подготовлены 30 градуировочных и 15 контрольных образцов путем смешивания субстанции кислоты ацетилсалициловой со смесью вспомогательных веществ. ИК-спектры регистрировали на спектрометре Cary 630 FTIR (Agilent, США) в диапазоне 4000–650 см⁻¹ (разрешение 4 см⁻¹). Данные обрабатывали в KNIME 4.5.7 с применением пакета Python 3.9.10 и библиотеки Scikit-learn 1.3.0. Этапы обработки: нормализация, мультипликативная коррекция рассеивания, разделение спектрометрических данных на обучающую/тестовую выборки (в соотношении 70:30 по методу Кеннарда–Стоуна), получение математической (градуировочной) модели методом частичных наименьших квадратов, проверка прогностической способности модели на тестовой выборке, апробация модели на контрольных образцах.

Результаты. Коэффициент детерминации r² математической модели при анализе тестовой выборки спектрометрических данных составил 0,97, что подтверждает ее высокую прогностическую способность. При апробации на контрольных образцах кислоты ацетилсалициловой относительное отклонение расчетной концентрации от фактической не превышало ±5%.

Выводы. Разработан и апробирован алгоритм количественного определения кислоты ацетилсалициловой в таблетках методом ИК-спектрометрии в режиме нарушенного полного внутреннего отражения, основанный на методе частичных наименьших квадратов. Величина относительного отклонения ±5% в широком диапазоне концентраций свидетельствует о применимости алгоритма для разработки методики количественного анализа кислоты ацетилсалициловой методом ИК-спектрометрии с преобразованием Фурье. Дальнейшая оптимизация обработки спектрометрических данных с целью повышения прогностической способности математических моделей позволит реализовать алгоритм в контроле качества таблетированных лекарственных форм.