Алгоритм количественного определения кислоты ацетилсалициловой методом инфракрасной спектрометрии с преобразованием Фурье

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Введение. Представлен алгоритм количественного определения кислоты ацетилсалициловой методом инфракрасной спектрометрии с преобразованием Фурье в режиме нарушенного полного внутреннего отражения на примере анализа смесей, аналогичных составу таблетированной лекарственной формы. Исследование направлено на разработку алгоритма и математической модели, основанной на методе частичных наименьших квадратов. Предложенный алгоритм позволяет исключить этап растворения образцов, сократить время анализа и может быть адаптирован для количественного определения других органических веществ в твердых лекарственных формах.

Цель исследования – разработка и апробация алгоритма количественного определения кислоты ацетилсалициловой в твердых многокомпонентных смесях, методом ИК-спектрометрии с преобразованием Фурье с использованием математической модели на основе метода частичных наименьших квадратов.

Материал и методы. Исследование проведено на модельной смеси таблеточной массы, воспроизводящей состав таблеток «Ацетилсалициловая кислота» 500 мг (ОАО «Дальхимфарм»). Подготовлены 30 градуировочных и 15 контрольных образцов путем смешивания субстанции кислоты ацетилсалициловой со смесью вспомогательных веществ. ИК-спектры регистрировали на спектрометре Cary 630 FTIR (Agilent, США) в диапазоне 4000–650 см⁻¹ (разрешение 4 см⁻¹). Данные обрабатывали в KNIME 4.5.7 с применением пакета Python 3.9.10 и библиотеки Scikit-learn 1.3.0. Этапы обработки: нормализация, мультипликативная коррекция рассеивания, разделение спектрометрических данных на обучающую/тестовую выборки (в соотношении 70:30 по методу Кеннарда–Стоуна), получение математической (градуировочной) модели методом частичных наименьших квадратов, проверка прогностической способности модели на тестовой выборке, апробация модели на контрольных образцах.

Результаты. Коэффициент детерминации математической модели при анализе тестовой выборки спектрометрических данных составил 0,97, что подтверждает ее высокую прогностическую способность. При апробации на контрольных образцах кислоты ацетилсалициловой относительное отклонение расчетной концентрации от фактической не превышало ±5%.

Выводы. Разработан и апробирован алгоритм количественного определения кислоты ацетилсалициловой в таблетках методом ИК-спектрометрии в режиме нарушенного полного внутреннего отражения, основанный на методе частичных наименьших квадратов. Величина относительного отклонения ±5% в широком диапазоне концентраций свидетельствует о применимости алгоритма для разработки методики количественного анализа кислоты ацетилсалициловой методом ИК-спектрометрии с преобразованием Фурье. Дальнейшая оптимизация обработки спектрометрических данных с целью повышения прогностической способности математических моделей позволит реализовать алгоритм в контроле качества таблетированных лекарственных форм.

Об авторах

А. В. Воронин

ФГБОУ ВО «Самарский государственный медицинский университет» Министерства здравоохранения Российской Федерации

Автор, ответственный за переписку.
Email: a.v.voronin@samsmu.ru
ORCID iD: 0000-0002-8472-3796
SPIN-код: 5727-4822

д.фарм.н., Институт фармации, профессор, зав. кафедрой химии

Россия, 443099, Самара, ул. Чапаевская, 89

Д. Н. Маркин

ФГБОУ ВО «Самарский государственный медицинский университет» Министерства здравоохранения Российской Федерации

Email: d.n.markin@samsmu.ru
ORCID iD: 0009-0001-6376-6818
SPIN-код: 1565-9663

Институт фармации, аспирант кафедры химии

Россия, 443099, Самара, ул. Чапаевская, 89

А. В. Карпов

ФГБОУ ВО «Самарский государственный медицинский университет» Министерства здравоохранения Российской Федерации

Email: al.v.karpov@samsmu.ru
ORCID iD: 0000-0002-0780-0241
SPIN-код: 5606-3506

к.фарм.н., Институт фармации, ассистент кафедры химии

Россия, 443099, Самара, ул. Чапаевская, 89

Д. А. Жданов

ФГБОУ ВО «Самарский государственный медицинский университет» Министерства здравоохранения Российской Федерации

Email: d.a.zhdanov@samsmu.ru
ORCID iD: 0000-0002-8285-6296
SPIN-код: 1629-5490

к.фарм.н., Институт фармации, ст. преподаватель кафедры химии

Россия, 443099, Самара, ул. Чапаевская, 89

Список литературы

  1. Johnson E.S., Lanes S.F., Wentworth C.E. et al. A metaregression analysis of the dose-response effect of aspirin on stroke. Archives of Internal Medicine. 1999; 159(11): 1248–1253. doi: 10.1001/archinte.159.11.1248.
  2. Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание. 2023. [Gosudarstvennaya Farmakopeya Rossiiskoi Federatsii. State Pharmacopoeia of the Russian Federation. 15th ed. 2023. (In Russ.)].
  3. Ahmad I., Vaid F.H. Determination of benzoic acid and salicylic acid in commercial benzoic and salicylic acids ointments by spectrophotometric method. Pakistan Journal of Pharmaceutical Sciences. 2009; 22(1): 18–22.
  4. Ambadekar S.R., Barabde G.R. Comparative Study of Estimation of Aspirin from Commercial Sample by UV-Visible Spectrophotometer and HPLC Method. IOSR Journal of Applied Chemistry (IOSR-JAC). 2014; 7(9): 57–61. doi: 10.9790/5736-7915761.
  5. Sawyer M., Kumar V. A rapid high-performance liquid chromatographic method for the simultaneous quantitation of aspirin, salicylic acid, and caffeine in effervescent tablets. Journal of Chromatographic Science. 2003; 41(8): 393–397. doi: 10.1093/chromsci/41.8.393.
  6. Rhodes H.J., Denardo J.J., Bode D.W. et al. Differentiating Nonaqueous Titration of Aspirin, Acetaminophen, and Salicylamide Mixtures. Journal of Pharmaceutical Sciences. 1975; 64(8): 1386-1388. doi: 10.1002/jps.2600640828.
  7. Paseková H., Sales M.G., Montegro M.C., et al. Potentiometric determination of acetylsalicylic acid by Sequential Injection Analysis (SIA) using a tubular salicylate-selective electrode. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 2001; 24(5–6): 1027–1036. doi: 10.1016/S0731-7085(00)00537-9.
  8. Aguiar J.L., Leandro K.Ch., Abrantes Sh. et al. Development of a new analytical method for determination of acetylsalicylic and salicylic acids in tablets by reversed phase liquid chromatography. Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences. 2009;45(4):723–727. doi: 10.1590/S1984-82502009000400016.
  9. Neuberger S., Jooß K., Ressel C., et al. Quantification of ascorbic acid and acetylsalicylic acid in effervescent tablets by CZE-UV and identification of related degradation products by heart-cut CZE-CZE-MS. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2016; 408(30): 8701–8712. doi: 10.1007/s00216-016-9734-2.
  10. Tan C., Chen H. Quantitative analysis of adulterated pear juice based on attenuated total reflectance mid-infrared spectroscopy and bagging PLS. Journal of Food Composition and Analysis. 2024; 125: 105766. doi: 10.1016/j.jfca.2023.105766.
  11. Bougeard S., Dolce P., Cariou V., Hanafi M. Prediction model for multiblock data with or without intermediate blocks. Estimation by PLS Path Modeling. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems. 2023; 243: 104813. doi: 10.1016/j.chemolab.2023.105016.
  12. Mas C., Rubio L., Valverde-Som L. et al. Impact of the pretreatment of ATR-FTIR signals on the figures of merit when PLS is used. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems. 2020; 201: 104018. doi: 10.1016/j.chemolab.2020.104006.
  13. Bensemmane N., Bouzidi N., Daghbouche Y. et al. Prediction of total phenolic acids contained in plant extracts by PLS-ATR-FTIR. South African Journal of Botany. 2022; 151(A): 295–305. doi: 10.1016/j.sajb.2022.10.009.
  14. Asghari A., Hosseini A.-H., Ghajarbeygi P. Fast and non-destructive determination of histamine in tuna fish by ATR-FTIR spectroscopy combined with PLS calibration method. Infrared Physics & Technology. 2022; 123: 104143. doi: 10.1016/j.infrared.2022.104093.
  15. KNIME. Accessed February 19, 2024; https://www.knime.com/.
  16. Python. Accessed February 19, 2024; https://www.python.org/.
  17. Scikit-learn. Accessed February 19, 2024; https://scikit-learn.org/stable/.
  18. Kennard R.W., Stone L.A. Computer-aided Design of Experiments. Technometrics. 1969; 11(1): 137–148.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
2. Рис. 1. ИК-спектры образцов: А – стандартный образец кислоты ацетилсалициловой (концентрация кислоты ацетилсалициловой 100,0% (масс.)); Б – «Ацетилсалициловая кислота», таблетки 500 мг; В – смесь вспомогательных веществ (концентрация кислоты ацетилсалициловой 0% (мас.))

Скачать (1007KB)
3. Рис. 2. Проверка прогностической способности математической модели для количественного определения кислоты ацетилсалициловой смесях, аналогичных составу таблеток «Ацетилсалициловая кислота» 500 мг

Скачать (114KB)
4. Рис. 3. Алгоритм количественного определения кислоты ацетилсалициловой смесях, аналогичных составу таблеток «Ацетилсалициловая кислота» 500 мг, методом ИК-спектрометрии с преобразованием Фурье

Скачать (145KB)

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».