Валидация методики количественного определения карбамазепина в сыворотке крови и моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением внутреннего стандарта
- Авторы: Хабиева Н.А.1,2, Люст Е.Н.3
-
Учреждения:
- ГАУЗ «Республиканское бюро судебно-медицинской экспертизы Министерства здравоохранения Республики Татарстан»
- ФГАО ВО «Казанский (Приволжский) Федеральный Университет»
- ФГБОУ ВО «Пермская государственная фармацевтическая академия» Минздрава России
- Выпуск: Том 28, № 6 (2025)
- Страницы: 79-86
- Раздел: Фармацевтическая химия
- URL: https://ogarev-online.ru/1560-9596/article/view/310599
- DOI: https://doi.org/10.29296/25877313-2025-06-11
- ID: 310599
Цитировать
Открытый доступ
Доступ предоставлен
Только для подписчиков
Аннотация
Введение. Согласно Приказу Министерства здравоохранения РФ от 30 июня 2022 г. № 453н «Об утверждении Порядка диспансерного наблюдения за лицом, страдающим хроническим и затяжным психическим расстройством с тяжелыми стойкими или часто обостряющимися болезненными проявлениями», требуется проведение измерения концентрации лекарственных препаратов у пациентов 2 раза в год. Руководителям исполнительных органов субъектов РФ в сфере здравоохранения рекомендовано организовать контроль за лечением социально опасных пациентов. В перечень лекарственных препаратов, подлежащих контролю, входят: хлорпротиксен, тиоридазин, респиридон, трифтазин, галоперидол. хлорпромазин, карбамазепин, кветиапин и др. Существует актуальность разработки методик количественного определения исследуемых веществ как для наблюдения за лицами, страдающими психическими расстройствами, так и для производства исследований в медицинской токсикологии. Валидация методик служит гарантией того, что результаты анализа достоверные и точные.
Цель исследования – разработка и валидация методики количественного определения карбамазепина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с диодно-матричным детектированием с применением внутреннего стандарта.
Материал и методы. Проведено количественное определение карбамазепина методом ВЭЖХ в модельных смесях сыворотки крови и мочи после внесения в них внутреннего стандарта и экстракции хлороформом. Определены линейность, специфичность, правильность, прецизионность (в условиях повторяемости) методики. Минимальная анализируемая концентрация карбамазепина – 0,50 мкг/мл, максимальная – 50,0 мкг/мл.
Результаты. Установлено следующее: графики зависимости имеют линейный характер, для сыворотки крови коэффициент корреляции составил 0,99933, для мочи – 0,99900; методики специфичны, что подтверждается отсутствием посторонних пиков в экстрактах из «холостых» образцов сыворотки крови и мочи, совпадающих по времени удерживания с исследуемыми веществами; показатели относительного стандартного отклонения не достигают 7%, относительной погрешности меньше 8%.
Выводы. Изучены особенности количественного определения карбамазепина методом ВЭЖХ с применением внутреннего стандарта. Полученные результаты воспроизводимы и с помощью валидации подтверждена их пригодность для терапевтического мониторинга, химико-токсикологического исследования, судебно-химического анализа.
Ключевые слова
Полный текст
Открыть статью на сайте журналаОб авторах
Н. А. Хабиева
ГАУЗ «Республиканское бюро судебно-медицинской экспертизы Министерства здравоохранения Республики Татарстан»; ФГАО ВО «Казанский (Приволжский) Федеральный Университет»
Автор, ответственный за переписку.
Email: Habieva.Nataliya@yandex.ru
ORCID iD: 0000-0003-0331-4681
SPIN-код: 1121-1575
зав. отделением, преподаватель кафедры клинической диагностики с курсом педиатрии, Институт фундаментальной медицины и биологии
Россия, 420029, г. Казань, Сибирский тракт, 31А; 420015, г. Казань, ул. Карла Маркса, 74АЕ. Н. Люст
ФГБОУ ВО «Пермская государственная фармацевтическая академия» Минздрава России
Email: elenalyust@mail.ru
ORCID iD: 0000-0002-1943-2669
SPIN-код: 3268-3692
к.фарм.н., доцент, доцент кафедры токсикологической химии
Россия, 614990, г. Пермь, ул. Екатерининская, 101Список литературы
- Барсегян С.С., Красицкая Е.Л. Определение карбамазепина при судебно-химическом исследовании с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии. Труды VII Всероссийского съезда судебных медиков, Москва. 2013; 2: 122–125.
- Родина Т.А., Мельников Е.С., Соколов А.В. и др. Методика одновременного определения карбамазепина и карбамазепин-10,11-эпоксида методом ВЭЖХ-МС/МС. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. Регуляторные исследования и экспертиза лекарственных средств. 2015; 4: 20–25.
- Родина Т.А., Мельников Е.С., Соколов А.В. и др. Экспресс-методика определения карбамазепина и карбамазепин-10,11-эпоксида методом ВЭЖХ-МС/МС. Химико-фармацевтический журнал. 2016; 50(6): 52–56. doi: 10.30906/0023-1134-2016-50-6-52-56.
- Хабиева Н.А., Люст Е.Н., Тимерзянов М.И. Валидирование разработанной методики определения карбамазепина в сыворотке крови и моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным детектированием с применением абсолютной градуировки. Медицина. 2024; 2: 8–17. doi: 10.29234/2308-9113-2024-12-2-8-17.
- Shery Jacob, Anroop B. Nair. An updated overview on therapeutic drug monitoring of recent antiepileptic drugs. Drugs R D. 2016; 16: 303–316. doi: 10.1007/s40268-016-0148-6.
- Chen R., Ershad M., Cruz M. et al. Carbamazepine Toxicity Masquerading as Complex Febrile Seizures in a Pediatric Patient. Case Reports in Emergency Medicine, 2020. doi: 10.1155/2020/1790310.
- Ghafghazia Sh., Zanjania T.M., Vosough M. et al. Interference-free Determination of Carbamazepine in Human Serum Using High Performance Liquid Chromatography: A Comprehensive Research with Three-way Calibration Methods. Iranian Journal of Pharmaceutical Research, 2017; 16 (1): 120–131.
- Jaouania R., Dellalia M., Mouneyracb C. et al. Assessment of carbamazepine acute toxicity in the cockle Cerastoderma edule through chemical, physiological and biochemical tools. Brazilian Journal of Biology. 2022; 82. doi: 10.1590/1519-6984.247035.
- Домнина Ю.М., Суслов В.В., Кедик С.А. и др. Количественное определение налтрексона гидрохлорида в назальном спрее методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2020; 9(2). doi: 10.33380/2305-2066-2020-9-2-98-104.
- Гусейнова С.В., Раменская Г.В., Кукес В.Г. Определение налтрексона в плазме крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Вестник Волгоградского государственного медицинского университета. 2008; 1(25): 28–30.
- Moffat A.C., Osselton M.D., Widdop B. Carbamazepin. Clarke's Analysis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material. 2011;1040–1042.
- Барсегян С.С., Саломатин Е.М., Плетенева Т.В. и др. Методических рекомендаций по валидации аналитических методик, используемых в судебно-химическом и химико-токсикологическом анализе биологического материала. 2014; 72.
Дополнительные файлы
