Magnetic domain structure of iron-based microwires after removal of the glass shell by chipping and chemical etching

Cover Page

Cite item

Full Text

Abstract

The magnetic domain structure of the surface of microwires with composition Fe73.9B13.2Si10.9C2 was studied by magnetic force microscopy. It has been found that the removal of glass shell by chipping leads to distortion of the original magnetic domain structure. Chemical etching of the glass shell makes it possible to observe the magnetic domain structure due to the stresses that have arisen due to the microwire production. In the absence of an applied magnetic field, a magnetic domain structure of the surface layer is observed, consisting of domain layers inclined to the microwire axis by 45 or 135 degrees. This structure has a shape close to a zigzag. The thickness of the domain layers is not constant and varies from 3 to 5 μm. It has been found that the application of a constant magnetic field along the microwire axis causes the formation of ring domain layers of various thicknesses (from 1 to 5 μm) with different orientations of the magnetic moment relative to the microwire surface. In a field of 60 oersteds along the axis of the microwire, the domain magnetic structure consists of only ring layers of domains. Magnetic field inversion leads to almost complete inversion of the observed domain structure. In this case, the complete removal of the magnetic field leads to the formation of a new domain structure of the surface layer. Such a structure is close in shape and position of the domains to the original one, but does not repeat it.

Full Text

ВВЕДЕНИЕ

Управление магнитными свойствами аморфных ферромагнитных сплавов является перспективной задачей, позволяющей создавать новые типы магнитных материалов для современных датчиков. Известно, что напряженное состояние аморфных микропроводов, полученных методом Улитовского–Тейлора, является неоднородным по сечению и компонентам тензора напряжения. Центральная часть микропровода находится в растянутом состоянии, а величина напряжений по всем компонентам тензора деформации составляет сотни МПа. В то же время поверхностная часть микропровода оказывается в поле действия сжимающих напряжений вплоть до нескольких ГПа по касательной и осевой компонентам [1]. Такие напряжения в совокупности с цилиндрической геометрией микропровода приводят к формированию композиционной магнитной доменной структуры. В случае проводов с положительной магнитострикцией данная структура состоит из доменов центрального слоя с ориентацией магнитного момента вдоль оси микропровода и доменов поверхностного слоя с радиальной ориентацией магнитных моментов. Принятый в литературе вид такой структуры представлен на рис. 1.

 

Рис. 1. Модель магнитной доменной структуры микропровода с положительной магнитострикцией. Короткими стрелками показаны магнитные моменты.

 

Как видно из рис. 1, поверхностная доменная структура состоит из кольцевых доменных слоев с преимущественной ориентацией магнитных моментов в радиальном направлении для минимизации величины магнитных полей рассеяния вблизи поверхности микропровода. Магнитные моменты в кольцевых слоях доменов наклонены от нормального к поверхности провода положения, что было ранее показано в работе [2].

Такая магнитная структура обуславливает эволюцию магнитных и высокочастотных свойств микропроводов. Магнитная структура центральной части микропровода обеспечивает бистабильное перемагничивание в слабых полях напряженностью менее 1 Э. В то же время конфигурация поверхностного доменного слоя может влиять на эффект гигантского магнитного импеданса микропроводов в силу протекания высокочастотного тока в поверхностном слое. Влияние поверхностного доменного слоя также заметно при пропускании импульсов частотой в несколько ГГц через микропровод и регистрации сигнала магнитного поля в катушке, намотанной на микропровод – так называемый эффект гигагерцового вращения спинов [3]. На базе этих и других эффектов активно проектируют датчики магнитного поля и деформации лабораторного, промышленного и медицинского назначения [4–16]. Таким образом, исследование магнитной доменной структуры микропроводов является перспективной задачей, определяющей возможности управления магнитными свойствами таких объектов.

Ранее магнитную доменную структуру микропроводов уже исследовали магнитооптическими методами [2, 17–20]. Существующие данные свидетельствуют в пользу модели, представленной на рис. 1. Однако разрешающая способность примененных ранее методов не превышает 1 мкм и зачастую позволяет регистрировать нормальные или касательные компоненты магнитных моментов лишь в отдельных экспериментах. Это, в свою очередь, может приводить к неполноте наблюдаемой картины и, как следствие, неверной трактовке полученных результатов. Настоящая работа посвящена исследованию поверхностной доменной структуры микропроводов с положительной магнитострикцией (исходной и во внешнем постоянном магнитном поле, приложенном вдоль оси микропровода) методом магнитно-силовой зондовой микроскопии (МСМ).

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Аморфные микропровода состава Fe73.9B13.2Si10.9C2 были получены методом Улитовского–Тейлора. Диаметр металлической части микропровода составлял 18 мкм, толщина стеклянной оболочки – 3 мкм. Исходные образцы были произведены с использованием компонентов высокой чистоты (99.9 %). Удаление стеклянной оболочки осуществляли двумя способами: путем скалывания стекла лезвием скальпеля; травлением стеклянной оболочки в водном растворе фтороводородной кислоты. Эти подходы ранее применяли для снятия стеклянной оболочки с исследуемого микропровода, однако не проводили сравнения магнитной доменной структуры поверхностного слоя после удаления оболочки обоими способами. Удаление стеклянной оболочки в настоящей работе было необходимо, поскольку МСМ не позволяет регистрировать градиент полей рассеяния от магнитного образца через слой толщиной в несколько мкм.

Состояние поверхности микропроводов оценивали методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) с помощью растрового электронного микроскопа Zeiss Supra 50VP.

Исследование магнитной доменной структуры проводили с помощью исследовательского комплекса ИНТЕГРА. Измерения фазового контраста (магнитно-силовые изображения) выполняли с помощью магнитных кантилеверов с магнитным покрытием CoCr (параметры балки кантилевера: длина 225 мкм, ширина 7.5 мкм, толщина 3 мкм, резонансная частота 70 кГц). Все измерения проведены в полуконтактном режиме по двухпроходной методике. Расстояние зонда до образца не превышало 200 нм для исключения влияния полей рассеяния магнитного кантилевера на магнитную доменную структуру микропровода. Сканирование осуществляли вдоль длины микропровода по различным траекториям и на различной высоте подвода зонда для проверки воспроизводимости результатов. Поиск областей образца без стеклянной оболочки проводили с использованием оптического микроскопа, встроенного в комплекс ИНТЕГРА.

Для проведения измерений микропровода крепили на алюминиевый держатель высотой 1 см, который, в свою очередь, фиксировали на подложке из пермаллоя для исключения влияния магнитного поля магнитного держателя образца комплекса ИНТЕГРА на доменную структуру микропровода. Крепление микропроводов на алюминиевом держателе осуществляли с помощью цапонлака. Магнитное поле прикладывали с помощью системы магнитопроводов, подведенных к образцу. Магнитное поле создавали на расстоянии 30 см от исследуемого образца соленоидом, внутри которого помещали цилиндрический магнитопровод. К магнитопроводу катушки крепили несколько магнитопроводов, в совокупности формирующих С-образную форму. Расстояние между магнитопроводами, подведенными непосредственно к образцу, составляло 2 см. Измерение напряженности поля, приложенного к микропроводу, осуществляли с помощью датчика Холла.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 2 представлено РЭМ-изображение исследованного микропровода состава Fe73.9B13.2Si10.9C2.

Стеклянная оболочка была удалена с поверхности образца путем скалывания с помощью скальпеля. Как видно из рис. 2, поверхность выглядит гладкой и не содержит видимых царапин и повреждений. После скалывания стеклянной оболочки образец был закреплен на алюминиевом держателе с дальнейшим проведением МСМ-измерений. На рис. 3 представлены МСМ-изображения магнитной доменной структуры микропровода после скалывания стекла.

 

Рис. 2. РЭМ-изображение микропровода состава Fe73.9B13.2Si10.9C2.

 

Рис. 3. Двумерное и трехмерное МСМ-изображения магнитной доменной структуры микропровода состава Fe73.9B13.2Si10.9C2 после скалывания стекла в двух областях (на расстоянии 50 мкм друг от друга). Ось микропровода соответствует оси абсцисс на изображениях.

 

Изображения доменной структуры на рис. 3 получены в отсутствие внешнего магнитного поля. Как видно из рис. 3a, наблюдаемая доменная структура близка к модельной структуре, приведенной на рис. 1. Светлые и темные участки соответствуют кольцевым слоям доменов с различной ориентацией магнитного момента (в радиальном направлении). Однако в отличие от модельной структуры слои доменов пересекаются, имеют неодинаковую ширину 1–5 мкм. Такие слои могут сливаться друг с другом. Кроме того, наблюдается наклон отдельных прослоек относительно оси микропровода. Из рис. 3б, где показан другой участок того же образца (на 50 мкм левее), видно, что картина может быть еще сложнее: доменная структура напоминает лабиринтную. Размеры самых тонких элементов структуры составляют 0.5–1 мкм. Структура разупорядоченная и, вероятнее всего, обусловлена присутствием на поверхности микропровода дополнительных остаточных напряжений, возникших в результате удаления стекла скальпелем. Таким образом, удаление стеклянной оболочки скальпелем не гарантирует сохранение исходной магнитной доменной структуры образца, что неизбежно скажется на его магнитных высокочастотных свойствах.

На рис. 4 представлены магнитно-силовые изображения микропровода после химического травления стеклянной оболочки.

 

Рис. 4. Двумерное и трехмерное МСМ-изображения магнитной доменной структуры микропровода состава Fe73.9B13.2Si10.9C2 после химического травления: а – в поле 0 (а), 60 (б) и –60 Э (в), направленном вдоль оси образца; г – после снятия магнитного поля.

 

Как видно из рис. 4а, 4г, изображения в отсутствие магнитного поля характеризуются наклоном момента в темных и светлых доменных областях на угол 45° или 135° относительно оси провода. Форма наблюдаемой структуры близка к зигзагообразной, однако доменные области искажены и имеют непостоянную ширину 3–5 мкм. Как и в случае, показанном на рис. 3, темным и светлым областям соответствуют домены с противоположной ориентацией магнитного момента. Также важно заметить, что доменная структура, наблюдаемая на рис. 4а, 4г, не является идентичной. То есть перемагничивание образца не приводит к сохранению исходной доменной структуры после удаления магнитного поля.

Как видно из рис. 4б, 4в, приложение поля напряженностью 60 Э вдоль оси провода приводит к образованию поперечных полос доменов, соответствующих кольцевым слоям с противоположной ориентацией магнитного момента (рис. 1). Магнитный момент в таких доменах перпендикулярен оси микропровода и приложенному магнитному полю. Ширина прослоек варьируется от 1 до 5 мкм. Фазовый контраст индивидуальных прослоек отличается друг от друга. Это свидетельствует о различном наклоне магнитного момента в разных слоях. По трем точкам загрязнений на рис. 4б, 4в видно, что образец сдвинулся в процессе сканирования на 5 мкм левее после инверсии магнитного поля. Следует отметить, что инверсия магнитного поля привела к практически полной инверсии доменной структуры. Это согласуется с результатами, которые ранее были получены с помощью магнитооптических методов исследования [2, 20].

Таким образом, наблюдаемая магнитная доменная структура в микропроводах близка к модельной (рис. 1) в случае, когда к микропроводу приложено магнитное поле вдоль оси. Исходная доменная структура отличается от модельной. Однако при приложении постоянного магнитного поля вдоль оси магнитная структура эволюционирует к виду, близкому к модельной. Главные отличия наблюдаемой структуры состоят в различном наклоне магнитного момента в кольцевых слоях и различной толщине таких прослоек. Это может быть связано с постепенным образованием кольцевых доменных прослоек по мере эволюции доменной структуры от исходного состояния (рис. 4a) к состоянию в поле (рис. 4б). Таким образом, кольцевые домены, образующиеся раньше, имеют большую ширину, чем домены, образовавшиеся позже. Такое поведение также может быть обусловлено неоднородным распределением остаточных напряжений по длине микропровода или небольшими изменениями элементного состава (локальные изменения значения константы магнитострикции материала).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Методом магнитно-силовой микроскопии исследована магнитная доменная структура аморфного микропровода состава Fe73.9B13.2Si10.9C2 после удаления стеклянной оболочки путем скалывания и химического травления. Установлено следующее. Удаление стеклянной оболочки путем скалывания стекла может приводить к локальному повреждению поверхности микропровода и последующему искажению исходной доменной структуры. Удаление стеклянной оболочки путем химического травления позволяет сохранить исходное состояние поверхностной доменной структуры микропровода. Магнитная доменная структура микропровода в отсутствии магнитного поля отличается от модельной и состоит из доменных прослоек переменной толщины 3–5 мкм, наклоненных к оси микропровода на 45° или 135°. Такая структура имеет форму близкую к зигзагообразной. Перемагничивание микропровода приводит к изменению исходной магнитной доменной структуры. Приложение магнитного поля вдоль оси микропровода приводит к образованию кольцевых доменных прослоек различной толщины (1–5 мкм) и с различной ориентацией магнитного момента (наружу и внутрь микропровода). При этом угол наклона магнитного момента может различаться в доменных слоях, имеющих преимущественную ориентацию наружу или внутрь. Это может быть связано с разным временем зарождения таких прослоек при приложении внешнего магнитного поля. Инверсия магнитного поля вдоль оси микропровода приводит к практически полной инверсии магнитной доменной структуры.

×

About the authors

O. I. Aksenov

ISSP RAS

Author for correspondence.
Email: oleg_aksenov@inbox.ru
Russian Federation, Chernogolovka

A. A. Fuks

ISSP RAS; HSE University

Email: oleg_aksenov@inbox.ru
Russian Federation, Chernogolovka; Moscow

A. S. Aronin

ISSP RAS

Email: oleg_aksenov@inbox.ru
Russian Federation, Chernogolovka

References

  1. Chiriac H., Ovari T. A., Pop G. // Phys. Rev. B 1995. V. 52. P. 10104. https://doi.org/10.1103/PhysRevB.52.10104
  2. Orlova N.N., Gornakov V.S., Aronin A.S. // J. Appl. Phys. 2017. V. 121. P. 205108. http://dx.doi.org/10.1063/1.4984055
  3. Honkura Y., Honkura Sh. // J. Magn. Magn. Mater. 2020. V. 513. P. 167240. https://doi.org/10.1016/j.jmmm.2020.167240
  4. Chiriac H., Ovari T.A. // Prog. Mater. Sci. 1996. V. 40. P. 333. https://doi.org/10.1016/S0079-6425(97)00001-7
  5. Talaat A., Zhukova V., Ipatov M., Blanco J.M., Gonzalez-Legarreta L., Hernando B., del Val J.J., González J., Zhukov A. // J. Appl. Phys. 2014. V. 115. P. 17A313. https://doi.org/10.1063/1.4863484
  6. Corte-León P., Zhukova V., Ipatov M., Blanco J.M., Gonza-lez J., Zhukov A. // Intermetallics. 2019. V. 105. P. 92. https://doi.org/10.1016/j.intermet.2018.11.013
  7. Gonzalez A., Zhukova V., Corte-Leon P., Chizhik A., Ipatov M., Blanco J. M., Zhukov A. // Sensors. 2022. V. 22(3). P. 1053. https://doi.org/10.3390/s22031053
  8. Churyukanova M., Kaloshkin S., Shuvaeva E., Mitra A., Panda A.K., Roy R.K., Murugaiyan P., Corte-Leon P., Zhukova V., Zhukov A. // JMMM. 2019. V. 492. P. 165598. https://doi.org/10.1016/j.jmmm.2019.165598
  9. Zhukov A., Ipatov M., Corte-León P., Gonzalez- Legarreta L., Churyukanova M., Blanco J. M., Gonza-lez J., Taskaev S., Hernando B., Zhukova V. // J. Alloys Compd. 2020. V. 814. P. 152225. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.152225
  10. Morón C., Cabrera C., Morón A., García, A., Gonzá- lez M. // Sensors. 2015. V. 15. P. 28340. http://doi.org/10.3390/s151128340
  11. Panina L.V., Mohri K. // Appl. Phys. Lett. 1994. V. 65. P. 1189. http://doi.org/10.1063/1.112104
  12. Mohri K., Uchiyama T., Panina L.V., Yamamoto M., Bushida K. // J. Sens. 2015. V. 2015. P. 718069. http://doi.org/10.1155/2015/718069
  13. Mohri K., Humphrey F.B., Panina L.V., Honkura Y., Yamasaki J., Uchiyama T., Hiram M. // Phys. Status Solidi. 2009. V. 206. P. 601. https://doi.org/10.1002/pssa.200881252
  14. Vereshchagin M., Baraban I., Leble S., Rodiono- va V. // JMMM. 2020. V. 504. P. 166646. https://doi.org/10.1016/j.jmmm.2020.166646
  15. Chizhik A., Garcia C., Zhukov A., Gawronski P., Kulakowski K., Gonzalez J., Blanco J.M. // JMMM. 2007. V. 316. P. 332. https://doi.org/10.1016/j.jmmm.2007.03.007
  16. Rodionova V., Baraban I., Chichay K., Litvinova A., Perov N. // JMMM. 2017. V. 422. P. 216. https://doi.org/10.1016/j.jmmm.2016.08.082
  17. Aksenov O.I., Abrosimova G.E., Aronin A.S., Orlova N.N., Churyukanova M.N., Zhukova V.A., Zhukov A.P. // J. Appl. Phys. 2017. V. 122. P. 235103. http://dx.doi.org/10.1063/1.5008957
  18. Chizhik A., Corte-Leon P., Zhukova V., Gonzalez J., Gawronski P., Blanco J.M., Zhukov A. // Sensors. 2023. V. 23. P. 3079. https://doi.org/10.3390/s23063079
  19. Chizhik A., Gonzalez J. Magnetic Microwires. A Magneto-Optical Study. Singapore: Pan Stanford Publishing, 2014.
  20. Kabanov Yu., Zhukov A., Zhukova V., Gonzalez J. // Appl. Phys. Lett. 2005. V. 87. P. 142507. https://doi.org/10.1063/1.2077854

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
Download
2. Fig. 1. A model of the magnetic domain structure of a microwire with positive magnetostriction. The short arrows show the magnetic moments.

Download (159KB)
Indexing metadata
3. Fig. 2. SEM image of a micropipe of the composition Fe73.9B13.2Si10.9C2.

Download (151KB)
Indexing metadata
4. Fig. 3. Two-dimensional and three-dimensional MSM images of the magnetic domain structure of the micro-conductor composition Fe73.9B13.2Si10.9C2 after chipping glass in two regions (at a distance of 50 microns from each other). The axis of the microwire corresponds to the axis of the abscissa in the images.

Download (1MB)
Indexing metadata
5. Fig. 4. Two-dimensional and three–dimensional MSM images of the magnetic domain structure of the microconductor composition Fe73.9B13.2Si10.9C2 after chemical etching: a - in the field 0 (a), 60 (b) and -60 E (c) directed along the axis of the sample; d – after removing the magnetic field.

Download (1MB)
Indexing metadata

Copyright (c) 2024 Russian Academy of Sciences

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».