Анализ состояния поверхностного слоя композиционного сплава САП-2 после облучения мощным ионным пучком

Полный текст

ВВЕДЕНИЕ

Модификация материалов потоками высокоэнергетических частиц обеспечивает возможность получения дисперсной и упрочненной структуры в результате нагрева поверхностного слоя до температур, превышающих температуру плавления, с последующим сверхбыстрым охлаждением за счет отвода тепла в нижележащие слои материала [1–5]. При таком воздействии в материале происходят изменения элементного состава и фазового состояния, что в совокупности позволяет получать такие структурно-фазовые состояния материалов, которые при традиционных методах воздействия не реализуются [6–10]. С этой точки зрения воздействие мощного ионного пучка (МИП) на различные материалы представляет практический и научный интерес. Оно характеризуется тепловым и ударно-волновым воздействием, а также дополнительным легированием материала ионами пучка [11]. Специфика воздействия МИП обусловливает сложный характер физико-химических процессов, протекающих в поверхностном слое обрабатываемого материала. В общем случае действие МИП сопровождается нагревом, плавлением и частичным испарением поверхностного слоя; возможна частичная конденсация, образующегося пароплазменного облака на облучаемой поверхности [3–5]. В этом случае скорость охлаждения поверхностного слоя составляет 10⁷—10¹⁰ К/с, в результате чего в нем может происходить формирование мелкодисперсных (аморфных) слоев и образование метастабильных фаз [13, 14]. Кроме того, под действием ударных волн на глубине, на несколько порядков превышающей пробег ионов (до 2.7 мкм), происходит рост плотности дислокаций и уменьшение зерен структуры [15, 16]. Следует отметить, что скорость нагрева и охлаждения зависит от свойств материала и параметров пучка. Эффективность модификации определяется наличием полиморфных превращений и существованием переменной растворимости легирующих элементов в сплавах [17, 18]. При некоторых режимах облучения для ряда материалов происходит ухудшение прочностных характеристик, что связано как с формированием определенного структурно-фазового состояния, так и с отжигом дефектов кристаллического строения [19, 20]. Публикаций по влиянию МИП на структуру и свойства материалов различного класса достаточно много, однако малоизученным остается класс металлических материалов, представляющих собой спеченные порошки. В основном проводили исследования воздействия МИП на твердые сплавы, на которых наблюдали стойкий эффект упрочнения, связанный с растворением карбидов и формированием пересыщенных твердых растворов [14, 15]. В настоящей работе в качестве объектов исследования был выбран композиционный материал САП-2, который представляет собой алюминиевую матрицу с равномерно распределенными мелкодисперсными включениями Al₂O₃. Целью настоящей работы являлось исследование поверхностного слоя композиционного материала САП-2 после облучения МИП в различных режимах. Интерес к исследованию спеченных порошковых сплавов обусловлен зависимостью ряда свойств от размеров растворенных частиц, а также резким различием физико-механических характеристик составляющих этого композиционного материала. Сплавы САП состоят из алюминия и дисперсных чешуек Al₂O₃, которые эффективно тормозят движение дислокации и повышают прочность сплава. САП применяют в авиастроении для изготовления деталей и конструкций [21].

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

В качестве исследуемых материалов были выбраны образцы алюминиевого композиционного сплава САП-2, состоящего из Al и Al₂O₃ (9.1–13.0%). Структура САП представляет собой алюминиевую матрицу с равномерно распределенными мелкодисперсными включениями Al₂O₃, которые обеспечивают дисперсионное упрочнение сплава [21]. Образцы имели поперечный размер 12 × 15 мм и толщину 2 мм. После предварительной обработки, включающей шлифовку и полировку с использованием окиси хрома и алмазных паст, была проведена химическая очистка поверхности. Облучение проводили на ускорителе “Темп” (Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского) протон-углеродным пучком (30% Н⁺ и 70% С⁺) с энергией частиц E ≈ 250 кэВ, длительностью импульса облучения τ = 60 нс в диапазоне плотностей тока пучка 50–150 А/см². В экспериментах варьировали плотность тока пучка j при числе импульсов облучения 1–3.

Оценочное значение пробега ионов МИП указанной энергии в алюминии составляет ~0.573 мкм для ионов углерода и ~2.763 мкм для протонов [7]. Морфологию поверхности и элементный состав модифицированных слоев исследовали с помощью растровой электронной микроскопии (JSM-6610LV, JEOL с энергодисперсионным анализатором Inca-350). Фазовый анализ проводили на рентгеновском дифрактометре “ДРОН-3М” с использованием CuК_α-излучения. Микротвердость измеряли методом Виккерса на твердомере ПМТ-3. Величина нагрузки находилась в пределах 0.02–2 Н. Время вдавливания алмазного наконечника 10 с. Относительная погрешность измерений – 5%.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

При воздействии МИП на материал слой поверхности толщиной порядка длины пробега частиц быстро нагревается до высоких температур вплоть до температуры плавления и, может быть, кипения. По окончании импульса облучения нагретый слой быстро охлаждается отводом тепла в толщу материала из-за высокой теплопроводности. Величина градиента температуры зависит от параметров пучка и теплофизических свойств материала. Скорость нагрева может достигать величины ~10¹⁰ К/с, а скорость охлаждения ~10⁶–10⁸ К/с [4, 5]. Высокоскоростной неоднородный нагрев мишени создает упругие напряжения, вызывающие либо расширение, либо сжатие вещества мишени. Кроме того, облучение МИП с плотностью мощности более 10⁷ Вт/см² сопровождается возбуждением волн сжатия за счет возникающего импульса отдачи. В результате этих процессов характеристики поверхностного слоя модифицируются: изменяется морфология, фазовый состав; возможно появление метастабильных фаз и соединений, которые при обычных методах термообработки образоваться не могут; перераспределяются легирующие элементы и т.п. [16–18].

На рис. 1 представлены дифрактограммы образцов САП-2 до (1) и после облучения МИП с различными плотностями ионного тока (2–4). Видно, что в исходном состоянии поверхностный слой образцов алюминия состоит из двух фаз – алюминия с ГЦК-решеткой и параметром а = 4.0499 Å и оксида алюминия Al₂O₃. Обнаружено, что после облучения МИП при всех используемых в эксперименте режимах облучения изменений в фазовом составе не произошло. Однако наблюдается сдвиг дифракционных пиков облученных образцов и их уширение (рис. 2). Это свидетельствует о формировании остаточных напряжений и искажений субструктуры. В качестве эталона использовали чистый алюминий. Обнаружено небольшое снижение степени кристалличности фазы алюминия и возрастание практически в два раза (по сравнению с необлученным состоянием) размеров областей когерентного рассеяния (табл. 1). Остаточные напряжения по величине мало отличаются при разных режимах облучения, однако произошла смена знака с отрицательного на положительный. Сдвиги в сторону больших углов свидетельствуют о возникновении сжимающих остаточных напряжений. Смена знака остаточных напряжений зависит от параметров деформирования материала мощным ионным пучком и определяется как градиентом температуры, так и протекающими ударно-волновыми процессами. Плотность дислокаций ρ, рассчитанная по величине уширения дифракционных пиков методом аппроксимации функцией, уменьшилась при возрастании плотности ионного тока, что свидетельствует об отжиге дефектов при увеличении времени нахождения поверхностного слоя при высоких температурах. При аппроксимации использовали функцию Гаусса. Из табл. 1 видно уменьшение плотности дислокаций в 5 раз по сравнению с необлученным образцом.

Рис. 1. Дифрактограммы САП-2 до (1) и после облучения МИП с плотностью тока 50 (2), 100 (3) и 150 (4) А/см² тремя импульсами.

Рис. 2. Участки дифрактограмм САП-2 до (1) и после облучения МИП с плотностью тока 50 (2), 100 (3) и 150 (4) А/см² тремя импульсами.

Таблица 1. Результаты расчета остаточных напряжений, искажений Δd/d, размеров области когерентного рассеяния D и плотности дислокаций ρ

На рис. 3 представлена морфология поверхности сплава САП-2 после облучения МИП с плотностями тока 50, 100 и 150 А/см² и последующего химического травления. После облучения МИП с плотностью тока 50 А/см² и травления на поверхности были обнаружены вкрапления и частицы овальной формы с высоким содержанием кислорода, соответствующие окиси алюминия. При повышении плотности тока наблюдали коагуляцию частиц окиси алюминия. Облучение с максимальной плотностью тока привело к формированию отдельных разрозненных частиц Al₂O₃ по форме приближающихся к сферической. Энергодисперсионный анализ показал, что среднее отношение содержания кислорода к алюминию в необлученных образцах составляет R_O/Al = 0.19 и возрастает при облучении с плотностью тока 50 А/см² до 0.21; при плотности тока 100 А/см² – до 0.29 и при 150 А/см² – до 0.27. Это свидетельствует о сложном характере испарения алюминия при возрастании температуры при повышении плотности тока пучка.

Рис. 3. Морфология поверхности САП-2: необлученного (а) и облученного МИП с плотностью тока 50 (б), 100 (в) и 150 (г) А/см² после химического травления.

На рис. 4 представлена зависимость микротвердости от глубины проникновения индентора для необлученного и облученных с различной плотностью тока образцов. Видно, что микротвердость в зоне, модифицированной МИП с плотностью тока 50 и 100 А/см², уменьшилась по сравнению с исходным образцом и облученным МИП с плотностью тока 150 А/см². При глубине проникновения индентора ~4.5 мкм и более значения микротвердости совпадают между собой в пределах погрешности. Такая зависимость может быть связана с уменьшением плотности дислокаций при их отжиге, а также с ростом размеров области когерентного рассеяния при максимальной плотности ионного тока.

Рис. 4. Зависимость микротвердости САП-2 до (1) и после облучения МИП с плотностью тока 50 (2), 100 (3) и 150 (4) А/см² тремя импульсами.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Исследования воздействия мощного ионного пучка на композиционный сплав САП-2 показали неизменность фазового состава, возникновение сжимающих остаточных напряжений, рост размеров области когерентного рассеяния и уменьшение плотности дислокаций практически в пять раз при высокой плотности ионного тока. Обнаружены значительные изменения содержания кислорода в зоне теплового влияния, что связано как с испарением алюминия, так и с коагуляцией частиц Al₂O₃.

ФИНАНСИРОВАНИЕ РАБОТЫ

Работа выполнена с использованием оборудования Омского регионального центра коллективного пользования СО РАН.

Конфликт интересов. Авторы заявляют, что у них нет конфликта интересов.

Об авторах

Т. В. Панова

Автор, ответственный за переписку.
Email: panovatv@omsu.ru
Россия, 644077, Омск

В. С. Ковивчак

Email: panovatv@omsu.ru
Россия, 644077, Омск

Список литературы

Дополнительные файлы

Доп. файлы

Действие

1. JATS XML

Скачать

2. Рис. 1. Дифрактограммы САП-2 до (1) и после облучения МИП с плотностью тока 50 (2), 100 (3) и 150 (4) А/см2 тремя импульсами.

Скачать (91KB)

Метаданные

3. Рис. 2. Участки дифрактограмм САП-2 до (1) и после облучения МИП с плотностью тока 50 (2), 100 (3) и 150 (4) А/см2 тремя импульсами.

Скачать (126KB)

Метаданные

4. Рис. 3. Морфология поверхности САП-2: необлученного (а) и облученного МИП с плотностью тока 50 (б), 100 (в) и 150 (г) А/см2 после химического травления.

Скачать (855KB)

Метаданные

5. Рис. 4. Зависимость микротвердости САП-2 до (1) и после облучения МИП с плотностью тока 50 (2), 100 (3) и 150 (4) А/см2 тремя импульсами.

Скачать (95KB)

Метаданные