Особенности удерживания оксимов ароматических карбонильных соединений в условиях обращенно-фазовой ВЭЖХ

封面

如何引用文章

全文:

开放存取 开放存取
受限制的访问 ##reader.subscriptionAccessGranted##
受限制的访问 订阅存取

详细

Аномалии хроматографического удерживания сорбатов в обращенно-фазовой ВЭЖХ часто объясняют вариациями их механизмов удерживания. Однако не менее важной причиной представляется изменение химической природы сорбатов за счет взаимодействия с компонентами элюента. Охарактеризованы хроматографические свойства нескольких оксимов ароматических карбонильных соединений в обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии, включая их индексы удерживания и результаты рекуррентного контроля зависимостей времен удерживания сорбатов от концентрации органического компонента элюента. Такой контроль позволяет выявить существенно большее количество аномалий времен удерживания, чем другими способами. Хроматографическая информация дополнена спектральными параметрами, а именно относительными оптическими плотностями Аотн = = А(I1)/А(I2). В ряду оксимов обнаружены соединения, стабильные в условиях разделения, а также примеры обратимой гидратации (оксимы 2-метокси- и 3,4-диметоксибензальдегидов) и необратимого гидролиза (оксимы 2- и 4-гидроксибензальдегидов, ацетофенона) с образованием соответствующих альдегидов. Показано, что коэффициенты зависимости индексов удерживания от концентрации органического компонента элюента для альдегидов преимущественно удовлетворяют неравенству dRI/dC > 0, а для их оксимов обычно отрицательны. Следовательно, разности индексов удерживания DRI = RI(оксим) – RI(альдегид) в обращенно-фазовой (ОФ) высокоэффективной жидкостной хроматографии не постоянны, а уменьшаются при увеличении концентрации метанола в элюенте.

全文:

受限制的访问

作者简介

И. Зенкевич

Санкт-Петербургский государственный университет

编辑信件的主要联系方式.
Email: izenkevich@yandex.ru

Институт химии

俄罗斯联邦, Санкт-Петербург

A. Деруиш

Санкт-Петербургский государственный университет

Email: izenkevich@yandex.ru

Институт химии

俄罗斯联邦, Санкт-Петербург

参考

  1. Encyclopedia of Chromatography / Ed. J. Cazes. 3rd Edn. N.-Y.: Taylor & Francis, 2010. V. 2. P. 1304.
  2. The NIST (NIST 2023/2020/2017 /EPA/NIH) Mass Spectral Library. Software/Data Version; NIST Standard Reference Database, Number 69, June 2023. National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD 20899: http://webbook.nist.gov (дата обращения: июль 2023).
  3. Smith R.M. Retention Indices in Reversed-Phase HPLC. Advances in Chromatography / J.C. Giddings, E. Grushka (Eds.). Boca-Raton: CRC Press, 2021. P. 277. doi: 10.1201/9781003209027.
  4. Zenkevich I.G., Kochetova M.V., Larionov O.G. et al. // J. Liquid Chromatogr. & Related Technol. 2005. V. 28. P. 2141. DOI: 10.108/JLC-200064000.
  5. Деруиш А., Каракашев Г.В., Уколов А.И., Зенкевич И.Г. // Журн. аналит. химии. 2023. Т. 78. № 2. С. 166. doi: 10.31857/S0044450223020032.
  6. Зенкевич И.Г., Подольский Н.Е. // Аналитика и контроль. 2017. Т. 21. № 2. С. 125. doi: 10.15825/analitika.2017.21.2.002.
  7. Kalia J., Reines R.T. // Angew. Chem. Int. Edn. 2008. V. 47. № 39. P. 7523. DOI: 10.002/anie.200802651.
  8. Курбатова С.В., Харитонова О.В. // Журн. прикл. химии. 2008. Т. 81. № 34. С. 420. doi: 10.1134/S1070427208030117.
  9. Курбатова С.В., Сайфутдинов Б.Р. // Журн. физ. химии. 2009. Т. 83. № 7. С. 1377. doi: 10.1134/S0036024409070322.
  10. Карасева И.Н., Карасев М.О., Нечаева О.Н., Курбатова С.В. // Там же. 2018. Т. 92. № 7. С. 1164. doi: 10.7868/S0044453718070208.
  11. Saifutdinov B.R., Buryak A.K. // Colloid J. 2019. V. 81. № 5. P. 555. doi: 10.1134/S1061933X19050107.
  12. Saifutdinov B.R., Buryak A.K. // Ibid. 2019. V. 81. № 6. P. 754. doi: 10.1134/S1061933X19060176.
  13. Рыжкин С.А., Курбатова С.В., Земцова М.Н. // Журн. физ. химии. 2022. Т. 96. № 10. С. 1506. doi: 10.31857/S0044453722100284.
  14. Unger P.D., McMahon F.J. // J. Chromatogr. 1981. V. 210. № 2. P. 360. doi: 10.1016/s0021-9673(00)97850-6.
  15. Stone L.C., Andersen T.N., Parr J.C., Metcalf D.D. // Anal. Chem. 1982. V. 54. № 12. P. 1965. doi: 10.1021/ac00249a011.
  16. Cao Z., Liu B., Liu W. et al. // Adv. J. Food. Sci. Technol. 2013. V. 5. № 1. P. 68. doi: 10.19026/ajfst.5.3314.
  17. Huang J., He J., Rustun A.M. // Chromatographia. 2021. V. 84. P. 483. doi: 10.1007/s10337-021-04028-9.
  18. Dohnal V., Musilek K., Kuca K. // J. Chromatogr. Sci. 2013. V. 52. № 3. P. 246. doi: 10.1093/chromsci/bmt019.
  19. Shinde Y., Sproules D., Kathawate L. et al. // J. Chem. Sci. 2014. V. 126. № 1. P. 213.
  20. Encyclopedia of Chromatography / Ed. J. Cazes. 3rd Edn. N.-Y.: Taylor & Francis, 2010. V. 1. P. 562.
  21. Peterson M.L., Hirsch J. // J. Lipid Res. 1959. V. 1. P. 132.
  22. Зенкевич И.Г., Косман В.М. // Журн. аналит. химии. 1996. Т. 51. № 8. С. 870.
  23. Зенкевич И.Г., Косман В.М. // Журн. прикл. химии. 1997. Т. 70. № 11. С. 1861.
  24. Bell R.P., Higginson W.C.E. // Proc. Royal Soc. A. 1949. V. 197. № 1049. P. 141. doi: 10.1098/rsps.1949.0055.
  25. Bell R.P., Jensen M.B. // Proc. Royal Soc. A. 1961. V. 261. № 1304. P. 39.
  26. Stewart R., Van Duke J.D. // Can. J. Chem. 1972. V. 50. P. 1992.
  27. Зенкевич И.Г., Деруиш А., Никитина Д.А. // Журн. физ. химии. 2023. Т. 97. № 5. С. 718. doi: 10.1134/S0036024423050321.
  28. Katritzky A.R., Fara D.C., Yang H. et al. // Chem. Rev. 2004. V. 104. № 1. P. 75. doi: 10.1021/cr020750m.
  29. Zenkevich I.G., Derouiche A., Nikitina D.A. // Molecules. 2023. V. 28. № 2. P. 1. Paper № 734. doi: 10.3390/molecules28020734.
  30. Зенкевич И.Г., Никитина Д.А. // Журн. физ. химии. 2021. Т. 95. № 2. С. 285. doi: 10.1134/S003602442102028X.
  31. Jerslev B., Larsen S. // Acta Chem. Scand. 1991. V. 45. P. 285.
  32. Jerslev B., Larsen S. // Acta Chem. Scand. 1992. V. 46. P. 1195.

补充文件

附件文件
动作
1. JATS XML
2. (I)

下载 (15KB)
3. (II)

下载 (14KB)
4. Fig. 1. Recurrent approximation of retention times of a) acetophenone and b) butyrophenone, illustrating the absence of anomalies in their retention times. Parameters of linear regression equations: a) a = 0.4932 ± 0.0005, b = 2.231 ± 0.008, R = 1.000, S0 = 0.01; b) a = 0.4059 ± 0.0003, b = 3.05 ± 0.02, R = 1.000, S0 = 0.04.

下载 (128KB)
5. Fig. 2. Illustration of the anomaly of the recurrent approximation of retention times using the example of oxime 2-methoxybenzaldehyde. Parameters of linear regression equations (excluding the anomalous point): a = 0.4763 ± 0.0006, b = 2.144 ± 0.007, R = 1.000, S0 = 0.006.

下载 (62KB)
6. Fig. 3. Illustration of the anomaly of the recurrent approximation of retention times using the example of 4-methylbenzaldehyde oxime. Parameters of linear regression equations (excluding the anomalous point): a = 0.50 ± 0.01, b = 1.99 ± 0.11, R = 0.9998, S0 = 0.06.

下载 (55KB)
7. Fig. 4. Illustration of anomalies in the recurrent approximation of retention times using the example of 4-hydroxybenzaldehyde. Parameters of linear regression equations (excluding two anomalous points): a = 0.84 ± 0.02, b = 0.27 ± 0.20, R = 0.9996, S0 = 0.04.

下载 (56KB)

版权所有 © Russian Academy of Sciences, 2024

Согласие на обработку персональных данных с помощью сервиса «Яндекс.Метрика»

1. Я (далее – «Пользователь» или «Субъект персональных данных»), осуществляя использование сайта https://journals.rcsi.science/ (далее – «Сайт»), подтверждая свою полную дееспособность даю согласие на обработку персональных данных с использованием средств автоматизации Оператору - федеральному государственному бюджетному учреждению «Российский центр научной информации» (РЦНИ), далее – «Оператор», расположенному по адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А, со следующими условиями.

2. Категории обрабатываемых данных: файлы «cookies» (куки-файлы). Файлы «cookie» – это небольшой текстовый файл, который веб-сервер может хранить в браузере Пользователя. Данные файлы веб-сервер загружает на устройство Пользователя при посещении им Сайта. При каждом следующем посещении Пользователем Сайта «cookie» файлы отправляются на Сайт Оператора. Данные файлы позволяют Сайту распознавать устройство Пользователя. Содержимое такого файла может как относиться, так и не относиться к персональным данным, в зависимости от того, содержит ли такой файл персональные данные или содержит обезличенные технические данные.

3. Цель обработки персональных данных: анализ пользовательской активности с помощью сервиса «Яндекс.Метрика».

4. Категории субъектов персональных данных: все Пользователи Сайта, которые дали согласие на обработку файлов «cookie».

5. Способы обработки: сбор, запись, систематизация, накопление, хранение, уточнение (обновление, изменение), извлечение, использование, передача (доступ, предоставление), блокирование, удаление, уничтожение персональных данных.

6. Срок обработки и хранения: до получения от Субъекта персональных данных требования о прекращении обработки/отзыва согласия.

7. Способ отзыва: заявление об отзыве в письменном виде путём его направления на адрес электронной почты Оператора: info@rcsi.science или путем письменного обращения по юридическому адресу: 119991, г. Москва, Ленинский просп., д.32А

8. Субъект персональных данных вправе запретить своему оборудованию прием этих данных или ограничить прием этих данных. При отказе от получения таких данных или при ограничении приема данных некоторые функции Сайта могут работать некорректно. Субъект персональных данных обязуется сам настроить свое оборудование таким способом, чтобы оно обеспечивало адекватный его желаниям режим работы и уровень защиты данных файлов «cookie», Оператор не предоставляет технологических и правовых консультаций на темы подобного характера.

9. Порядок уничтожения персональных данных при достижении цели их обработки или при наступлении иных законных оснований определяется Оператором в соответствии с законодательством Российской Федерации.

10. Я согласен/согласна квалифицировать в качестве своей простой электронной подписи под настоящим Согласием и под Политикой обработки персональных данных выполнение мною следующего действия на сайте: https://journals.rcsi.science/ нажатие мною на интерфейсе с текстом: «Сайт использует сервис «Яндекс.Метрика» (который использует файлы «cookie») на элемент с текстом «Принять и продолжить».