Разработка течеискателя метана на основе абсорбционной спектроскопии с применением диодных матриц

Аннотация

Статья посвящена исследованию течеискателя метана на основе абсорбционной спектроскопии. В качестве источника излучения использовалась светодиодная матрица с длиной волны около 3.3 мкм, где расположена одна из линий поглощения метана. Система стабилизирована по температуре. Получена пороговая чувствительность около 60 ppm CH₄.

Толық мәтін

1. Введение

В настоящее время активно развиваются технологии создания малогабаритных устройств для поиска утечек газов и замеров их концентраций [1−3]. Одним из газовых маркеров для уровня экологии и утечек газопроводов и нефтепроводов является метан. Метан не имеет цвета и запаха, в два раза легче воздуха, мало растворим в воде, взрывоопасен при концентрации в воздухе от 5% до 15% [4]. В природе метан составляет основную долю в добываемом из газовых и газоконденсатных месторождений природном газе (около 87%). Основными источниками выбросов метана являются сельскохозяйственная деятельность, утечки газопроводов и утечки шахтного метана. Рост концентрации метана в атмосфере имеет большое воздействие на изменение климата [5].

Предотвращение утечек метана из трубопроводов является эффективным способом уменьшения выбросов метана. Одним из методов детектирования и определения концентрации различных газовых примесей является абсорбционный метод оптического газоанализа [2, 6, 7]. В его основе лежит измерение уровня поглощения излучения при прохождении через анализируемую газовую среду. Изменение уровня мощности фиксируется фотоприемником после прохождения через оптический тракт с газовой смесью. В оптическом тракте происходит поглощение света, за счет чего на фотоприемник приходит меньшая мощность лазерного излучения.

2. Экспериментальная установка

Постановка задачи заключалась в создании малогабаритного недорогого сенсора метана с чувствительностью не хуже, чем 100 ppm. Для решения поставленной задачи по совокупности параметров были выбраны свето- и фотодиоды российского производства компании ООО “ЛЕД Микросенсор НТ”. У компании ООО “ЛЕД Микросенсор НТ” имеется готовый модуль, состоящий из источника и приемника света для детекции высоких концентраций метана (выше 1000 ppm). Для увеличения интенсивности излучения была выбрана модель светодиодной четырехэлементной матрицы Lms34LED-4M-TEM-R с длиной волны 3.3–3.44 мкм. Данный прибор обладал встроенным отражателем на задней стенке, при этом матрица была установлена на элемент Пельтье. Общие параметры светодиодной матрицы показаны в табл. 1 [8]. В качестве приемника был выбран фотодиод Lms36PD-05-TEM-R в аналогичном варианте исполнения. Основные параметры фотодиода представлены в табл. 2 [8]. Общая схема прибора показана на рис. 1. Газовая кювета имеет размеры 160×36×41.5 мм³. Система сбора и анализа данных включала в себя стандартный драйвер D-51 и синхронный детектор SDM также от компании ООО “ЛЕД Микросенсор НТ”. Для контроля и поддержания температуры источника и приемника на заданном уровне мы разработали контроллеры.

Рис. 1. Принципиальная схема течеискателя метана на основе светодиодных матриц.

Таблица 2. Основные параметры фотодиода Lms36PD-05-TEM-R

Параметр	Условия	Значения
Диапазон максимальной чувствительность, нм	На уровне 80%	2200–3400
Темновой ток, мкА	0.1 В (при 23 °С)	197
Темновое сопротивление, кОм	10 мВ (при 23 °С)	0.46
Эквивалентная мощность шума, Вт/Гц1/2	λ=3.3 мкм (при 23 °С)	5 · 10-12
Обнаружительная способность, см · Гц1/2/Вт	λ=3.3 мкм (при 23 °С)	8.5 · 109
Размер чувствительной площадки, мм	– 0.5
Температура работы/хранения, °С	–	+5…+90
Корпус	ТО-5 со встроенным термоэлектрическим модулем и параболическим рефлектором с кварцевым стеклом

На рис. 2 представлен спектр поглощения метана, записанный нами с помощью спектрометра на основе широко перестраиваемого параметрического генератора света и лазерной оптико-акустической спектроскопии [9]. На длине волны около 3319 нм наблюдается узкий интенсивный пик поглощения.

Рис. 2. Спектры поглощения метана (слева) и воды (справа).

Как показано на рис. 3, с увеличением температуры спектр излучения светодиодной матрицы смещается в длинноволновую область и интенсивность излучения уменьшается. Фиксированная температура матрицы позволяет гарантировать стабильность спектра и совместить максимальную интенсивность излучения матрицы с максимумом линии поглощения метана.

Рис. 3. Зависимость интенсивности излучения матрицы от температуры.

Как следует из табл. 2, фотодиод обладает максимальной чувствительности в спектральной области 2.2–3.4 мкм. В эту область попадают также спектры поглощения других газов. Зависимость чувствительности фотодиода от длины волны представлена на рис. 4.

Рис. 4. Зависимость чувствительности фотодиода от длины волны.

Из представленной на рис. 4 зависимости следует, что в диапазон чувствительности фотодиода попадает атмосферное влияние – поглощение воды, которое газоанализатор может определить как ложную концентрацию метана. Спектр поглощения паров воды из спектральной базы данных HITRAN [10] представлен на рис. 2 справа.

Для предотвращения влияния паров воды на детектор в схему устанавливается полосовой фильтр, который имеет центральную длину волны полосы пропускания 3250 нм. Спектр пропускания фильтра и спектр поглощения метана представлены на рис. 5. Использование полосового фильтра позволяет сократить рабочий диапазон свето- и фотодиодов от 3.0 до 3.4 мкм и заметно снизить влияние паров воды.

Рис. 5. Спектр пропускания фильтра и спектр поглощения метана.

Драйвер управления светодиодной матрицы работает в импульсном режиме, для получения максимальной мощности излучения светодиода выставлена частота 16 кГц. Предусилитель предназначен для преобразования и усиления сигнала переменного тока ИК-фотодиодов. Предусилитель обеспечивает работу фотодиода в фотогальваническом режиме. При таком режиме фотодиод является источником фототока, который усиливается и преобразуется в сигнал напряжения, при этом форма результирующего сигнала напряжения соответствует форме сигнала фототока [8]. Стабилизация температуры матрицы и фотодиода осуществляется с помощью ПИД-регулятора с контроллером и программным обеспечением, позволяющими стабилизировать температуру в диапазоне от 0 °С до 40 °С.

3. Методика измерения

Продувка детектора осуществляется через штуцер. С помощью сжатого азота происходят продувка и калибровка детектора. При наличии метана в оптической ячейке происходит ослабление сигнала согласно закону Бугера−Ламберта−Бера:

$I=I_0{e}^{-\alpha CL},$ (1)

где I – измеряемая интенсивность излучения, I₀ – интенсивность падающего излучения, С – концентрация метана, á – коэффициент поглощения для единичной концентрации, L – длина оптического пути.

При помощи фотодиода регистрируется падение уровня сигнала, пропорциональное поглощенной газом световой энергии. После калибровки детектора аттестованными газовыми смесями с известной концентрацией метана делается вывод об измеряемых величинах концентраций.

4. Результаты проведенного исследования

В ходе экспериментов были выбраны оптимальные параметры работы системы, установленные на драйвере. Длительность импульсов 20 мкс, выбор указанной длительности обусловлен тем фактом, что чем больше длительность импульса, тем больше интенсивность излучения в данной системе. Частота повторения импульсов 16 кГц, так как это повышает уровень средней мощности. Ток питания матрицы 0.2 А, это максимально возможный ток работы матрицы, указанный производителем.

На рис. 6 показаны данные проведенного исследования влияния температуры свето- и фотодиодов на величину выхода с усилителя сигнала. С увеличением температуры наблюдается уменьшение сигнала.

Рис. 6. Зависимость уровня выходного сигнала от температур, установленных на матрице и фотодиоде.

В эксперименте использовались несколько газовых смесей метана в азоте, концентрации были следующими: 1%, 0.1%, 0.05%, 0.01%. Установлены температуры для матрицы 0 °С и для фотодиода 5 °С, погрешность составила 0.1 °С.

Для продувки ячейки использовался сжатый азот первого сорта, объемная доля азота не менее 99.99%. Результаты тестирования системы при различных концентрациях метана представлены в табл. 3 и на рис. 7.

Таблица 3. Результаты тестирования течеискателя при разных концентрациях метана

Смесь газов	Концентрация CH4, ppm	Выходной сигнал, В	Стандартное отклонение, мВ	Стандартное отклонение, ppm
Сжатый азот	0	2.825	1	30
CH4+N2	100	2.821	1.8	54
CH4+N2	500	2.810	1.2	36
CH4+N2	1000	2.800	1.2	36
CH4+N2	10000	2.672	2.2	66

Рис. 7. Результаты тестирования течеискателя при разных концентрациях метана.

Стандартное отклонение сигнала связано с шумами фотодиода формулой

$S=\sqrt{\frac{\sum {\left(U_i-\overline{U}\right)}^2}{n-1}},$ (2)

где n – количество измерений, для каждой концентрации было проведено 10 экспериментов.

По результатам экспериментов построена зависимость уровня сигнала от концентрации метана в ячейке, представленная на рис. 8.

Рис. 8. Зависимость уровня сигнала от концентрации метана в ячейке.

Изменению сигнала на 1 мВ соответствует концентрация метана примерно 30 ppm. Ожидаемая пороговая чувствительность 55–60 ppm CH₄.

5. Выводы

В данной работе представлены результаты исследования течеискателя метана на основе абсорбционной спектроскопии с применением диодной матрицы с длиной волны около 3.3 мкм. Для системы подобран оптимальный режим работы, выполнена температурная стабилизация. В ходе проведенного исследования получена пороговая чувствительность примерно 60 ppm CH₄. Данный детектор газа является недорогим, компактным и имеет достаточную чувствительность для поиска утечек метана, а также для решения задач геологоразведки.

Финансирование работы

Результаты работы по исследованию абсорбционного течеискателя метана выполнены в рамках госздания FSUS-2020-0036.