Ogarev-onlineOgarev-onlineОгарёв-online2311-2468National Research Mordovia State University33333910.15507/2311-2468.013.202504.401-410opzffnTechnical SciencesТехнические наукиResearch ArticleLaboratory Synthesis of Technical-Grade Hydroxypropyl Methylcellulose from Hemp Shive (Industrial Hemp)Лабораторный синтез гидроксипропилметилцеллюлозы технического качества из пеньки (технической конопли)https://orcid.org/0009-0005-3601-1005AsfandeevAndrey Yu.АсфандеевАндрей Юрьевич
Russian Federation

Postgraduate Student at the Institute of High‑Tech Technologies and New Materials

Аспирант Института наукоемких технологий и новых материалов

asfandeev.a.yu@gmail.comhttps://orcid.org/0000-0002-1774-08364915-4366KostryukovSergey G.КострюковСергей Геннадьевич
Russian Federation

Candidate of Chemical Sciences, Associate Professor at the Department of Fundamental Chemistry and Chemical Technology

Кандидат химических наук, доцент кафедры фундаментальной химии и химической технологии

kostryukov_sg@mail.ruhttps://orcid.org/0009-0002-3612-5959BurmistrovaAnastasia A.БурмистроваАнастасия Александровна
Russian Federation

Student at the Institute of High‑Tech Technologies and New Materials

Студент Института наукоемких технологий и новых материалов

nastya.burmistrova1411@mail.ruhttps://orcid.org/0009-0003-5927-0080KuzmichevaAnastasia A.КузьмичеваАнастасия Алексеевна
Russian Federation

Student at the Institute of High‑Tech Technologies and New Materials

Студент Института наукоемких технологий и новых материалов

Kuzmicheva_nastya04@mail.ruNational Research Mordovia State UniversityНациональный исследовательский Мордовский государственный университет291220251344014102010202510112025Copyright ©; 2025, Asfandeev A.Y., Kostryukov S.G., Burmistrova A.A., Kuzmicheva A.A.Copyright ©; 2025, Асфандеев А.Ю., Кострюков С.Г., Бурмистрова А.А., Кузьмичева А.А.2025Asfandeev A.Y., Kostryukov S.G., Burmistrova A.A., Kuzmicheva A.A.Асфандеев А.Ю., Кострюков С.Г., Бурмистрова А.А., Кузьмичева А.А.https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/https://ogarev-online.ru/2311-2468/article/view/333339

Introduction. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) is an important cellulose derivative widely used in various industries. The aim of the study is to develop a method for synthesizing HPMC from industrial hemp cellulose, which is a renewable and cost‑effective raw material.

Materials and Methods. The study used samples of cellulose‑containing hemp shive and industrially produced chemical reagents without additional purification. The synthesis was carried out in a heterogeneous medium of toluene/isopropanol. The product was characterized using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy on nuclei ¹H and ¹³C. The viscosity of 2 % aqueous solutions was determined using a Brookfield viscometer.

Results. The synthesis of HPMC from pre‑dried hemp shive was successfully accomplished. The degree of methylation (DS) and hydroxypropylation (MS) was determined by ¹³C NMR spectroscopy. FTIR spectroscopy data confirmed the formation of cellulose ether. The dynamic viscosity of the obtained samples for 2 % aqueous solutions ranged from 35 to 58 Pa · s.

Discussion and Conclusion. The developed method demonstrates the possibility of efficiently producing HPMC from renewable hemp raw material under laboratory conditions. The process is reproducible and controllable, with the yield of the target product ranging from 76 to 81 %.

Введение. Гидроксипропилметилцеллюлоза (ГПМЦ) является важной производной целлюлозы, широко применяемой в различных отраслях промышленности. Цель исследования – разработка метода синтеза ГПМЦ из целлюлозы технической конопли, выступающей возобновляемым и экономичным сырьем.

Материалы и методы. В работе использованы образцы целлюлозосодержащей пеньки и химические реагенты промышленного производства без дополнительной очистки. Синтез проводили в гетерогенной среде толуол/изопропанол. Для характеристики продукта применяли инфракрасную спектроскопию (ИК) с преобразованием Фурье, а также спектроскопию ядерного магнитного резонанса (ЯМР) на ядрах ¹H и ¹³C. Вязкость 2 %-ных водных растворов определяли с помощью вискозиметра Брукфильда (Brookfield).

Результаты исследования. Успешно осуществлен синтез ГПМЦ из предварительно высушенной пеньки. Степень метилирования (DS) и гидроксипропилирования (MS) определена методом ЯМР-спектроскопии на ядрах ¹³C. Данные ИК-спектроскопии подтвердили образование эфира целлюлозы. Динамическая вязкость полученных образцов для 2 %-ных водных растворов составила от 35 до 58 Па · с.

Обсуждение и заключение. Разработанный метод демонстрирует возможность эффективного получения ГПМЦ из возобновляемого конопляного сырья в лабораторных условиях. Процесс воспроизводимый и управляемый; выход целевого продукта составляет 76–81 %.

hydroxypropyl methylcellulose (HPMC)industrial hemphemp fiberdimethyl sulfatepropylene oxidedegree of substitutionviscosityFTIR spectroscopyNMR spectroscopyгидроксипропилметилцеллюлоза (ГПМЦ)техническая конопляпенькадиметилсульфатокись пропиленастепень замещениявязкостьИК-спектроскопияЯМР-спектроскопияИсследование выполнено при финансовой поддержке внутривузовского научного гранта в области гуманитарных, естественных и инженерно-технических наук ФГБОУ ВО "МГУ им. Н.П. Огарёва" 2025 года (Приоритет 2030).The research was carried out with the financial support of the intra-university scientific grant in the field of humanities, natural, and engineering sciences of the Mordovia State University 2025 (Priority 2030).Majewicz T.G., Erazo-Majewicz P., Podlas T.J. Cellulose Ethers. Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. 2002. https://doi.org/10.1002/0471440264.pst044 2Cellulose Ethers / T. G. Majewicz [et al.] // Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. 2002. https://doi.org/10.1002/0471440264.pst044Demidov M.L., Guriev A.V. Development and Optimization of Cooking Regimes for Aspen Semicellulose. Lesnoy Zhurnal = Russian Forestry Journal. 2012;(5):134–142. (In Russ.) https://elibrary.ru/penzvvДемидов М. Л., Гурьев А. В. Разработка и оптимизация режимов варки полуцеллюлозы из осины // Известия высших учебных заведений. Лесной журнал. 2012. № 5 (329). С. 134–142. https://elibrary.ru/penzvvMinevich I.E., Nechiporenko A.P., Volkova A.V., Zaitseva L.A. On the Prospects of Hemp Husk Processing into Cellulosic Product. Chemistry of Plant Raw Material. 2023;(2):345–354. (In Russ.) https://doi.org/10.14258/jcprm.20230211359О перспективах переработки конопляной лузги в целлюлозный продукт / И. Э. Миневич [и др.] // Химия растительного сырья. 2023. № 2. С. 345–354. https://doi.org/10.14258/jcprm.20230211359Pen R.Z., Shapiro I.L., Karetnikova N.V., Marchenko R.A. Peroxide Cellulose from Wheat and Hemp Stems. Chemistry of Plant Raw Material. 2023;(4):415–422. (In Russ.) https://doi.org/10.14258/jcprm.20230412954Пероксидная целлюлоза из стеблей пшеницы и конопли / Р. З. Пен [и др.] // Химия растительного сырья. 2023. № 4. С. 415–422. https://doi.org/10.14258/jcprm.20230412954Qureshi S.S., Sabzoi N., Xu J., Vancov T., Chen C. Cellulose Nanocrystals from Agriculture and Forestry Biomass: Synthesis Methods, Characterization and Industrial Applications. Environmental Science and Pollution Research. 2024;31:58745–58778. https://doi.org/10.1007/s11356-024-35127-3Cellulose Nanocrystals from Agriculture and Forestry Biomass: Synthesis Methods, Characterization and Industrial Applications / S. S. Qureshi [et al.] // Environmental Science and Pollution Research. 2024. Vol. 31. P. 58745–58778. https://doi.org/10.1007/s11356-024-35127-3Barbash V.A., Yashchenko O.V., Yakymenko O.S., Zakharko R.M., Myshak V.D. Preparation of Hemp Nanocellulose and Its Use to Improve the Properties of Paper for Food Packaging. Cellulose. 2022;29:8305–8317. https://doi.org/10.1007/s10570-022-04773-6Preparation of Hemp Nanocellulose and Its Use to Improve the Properties of Paper for Food Packaging / V. A. Barbash [et al.] // Cellulose. 2022. Vol. 29. P. 8305–8317. https://doi.org/10.1007/s10570-022-04773-6Zaitseva L.A., Volkova A.V., Minevich I.E. Production of Cellulosic Product from Hemp Husk. Polzunovsky Vestnik. 2023;(2):174–183. (In Russ.) https://doi.org/10.25712/ASTU.2072-8921.2023.02.023Зайцева Л. А., Волкова А. В., Миневич И. Э. Получение целлюлозного продукта из конопляной лузги // Ползуновский вестник. 2023. № 2. С. 174–183. https://doi.org/10.25712/ASTU.2072-8921.2023.02.023Kamide K. Cellulose and Cellulose Derivatives: Molecular Characterization and Its Applications. Amsterdam: Elsevier Science, 2005. https://doi.org/10.1016/B978-0-444-82254-3.X5000-0Rose G.P., Rodrigues Filho G., de Assunção R.M.N., Meireles C.daS., Vieira J.G., de Oliveira G.S. Synthesis and Characterization of Methylcellulose from Sugar Cane Bagasse Cellulose. Carbohydrate Polymers. 2007;67(2):182–189. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2006.05.007Synthesis and Characterization of Methylcellulose from Sugar Cane Bagasse Cellulose / G. P. Rose [et al.] // Carbohydrate Polymers. 2007. Vol. 67, issue 2. P. 182–189. https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2006.05.007