Применение сорбента для твердофазной экстракции на основе гипромеллозы для количественного определения бензокаина в комбинированных лекарственных препаратах

Введение. В контроле качества комбинированных лекарственных средств существуют методические подходы, основанные на предварительном разделении компонентов пробы, и подходы без предварительного разделения. Применение твердофазной экстракции (ТФЭ) позволяет разделять анализируемые компоненты на этапе пробоподготовки, при этом селективность разделения определяет селективность аналитической методики в целом.

Цель исследования ‒ оценка метрологических характеристик методики спектрофотометрического определения бензокаина в некоторых комбинированных лекарственных препаратах с использованием сорбента для твердофазной экстракции (ТФЭ) на основе гипромеллозы.

Материал и методы. Сорбент получали по разработанной авторами методике. Для формирования активных центров связывания в сорбенте использовали бензокаин (ФС.2.1.0634, ГФ РФ XV). Для выполнения ТФЭ предложена методика, включающая в себя этапы кондиционирования, нанесение раствора пробы, ступенчатое элюирование водой очищенной и раствором кислоты хлористоводородной концентрацией 0,1 моль/л. Оптическую плотность элюатов регистрировали на спектрофотометре СФ-56 при аналитической длине волны 286 нм. Для оценки селективности (специфичности) пробоподготовки при хроматографическом разделении комбинированных лекарственных препаратов регистрировали спектры поглощения элюатов в диапазоне длин волн 200‒400 нм. Идентификацию бензокаина в элюате проводили по наличию характерных максимумов поглощения 220 и 286 нм. Для расчета содержания бензокаина в элюатах строили градуировочный график в диапазоне концентраций 1‒20 мкг/мл. Для определения метрологических характеристик методик количественного анализа бензокаина проводили 11 параллельных исследований проб каждого лекарственного препарата

Результаты. При реализации методики количественного определения бензокаина для измерения оптической плотности целесообразно использовать только первые порции элюата в объеме 5‒10 мл, полученные на растворе кислоты хлористоводородной. Величина относительной ошибки при определении среднего значения содержания бензокаина в анализируемых препаратах находилась в диапазоне от 1,28 до 1,34% для методик с этапом ТФЭ и 1,86‒2,02% ‒ в случае ее отсутствия. Сравнение параметров воспроизводимости (сходимости) методик спектрофотометрического количественного определения бензокаина в лекарственных препаратах с применением гипромеллозного сорбента и методик без этапа ТФЭ показало, что для всех препаратов статистически значимое различиевоспроизводимости отсутствует. Для варианта методики без этапа ТФЭ в всех случаях наблюдается завышение содержания бензокаина и увеличение относительной ошибки единичного определения в среднем на 48,0%.

Выводы. Показана возможность применения селективного сорбента на основе гипромеллозы при пробоподготовке в количественном спектрофотометрическом определении бензокаина в комбинированных лекарственных препаратах. Применение сорбента для ТФЭ на этапе пробоподготовки приводит к снижению систематической погрешности методики спектрофотометрического определения бензокаина для исследуемого ряда препаратов в среднем на 79,2%.