Структура и механические свойства Al–1.8Mn–1.6Cu сплава после интенсивной пластической деформации

Полный текст

ВВЕДЕНИЕ

Одним из главных недостатков алюминиевых сплавов, ограничивающих их широкое применение, является их низкая жаропрочность [1, 2]. Среди промышленных деформируемых сплавов наиболее высокой термостойкостью обладают сплавы на базе системы Al–Mn–Cu [3–5]. Сплавы системы Al–Mn–Cu, содержащие до 2 вес. % Cu и до 2 вес. % Mn, обладают значительным преимуществом деформационной обработки литых слитков без использования предварительных дорогостоящих операций гомогенизации, которые обязательны для всех промышленных жаропрочных алюминиевых сплавов [6–9]. Данный эффект достигается за счет понижения содержания меди в сплаве, при этом основная ее часть (1.5 %) находится в алюминиевом твердом растворе. Формирующаяся литая структура приводит к улучшению механических характеристик сплава при последующей термомеханической обработке, в результате которой образуются наноразмерные частицы вторых фаз, обеспечивающие также повышение термической стабильности сплава [10, 11] Таким образом, актуальной задачей стало исследование возможности использования интенсивной пластической деформации для совершенствования структуры перспективного модельного Al–Mn–Cu-сплава АЛТЭК и улучшения его механических свойств.

В качестве метода интенсивной пластической деформации выбрано кручение под высоким давлением (КВД). Известно, что при интенсивной пластической деформации в металлических материалах может происходить растворение вторых фаз, формирование пересыщенного твердого раствора и ультрамелкозернистой структуры, в которой зерно измельчается вплоть до нанометрического масштаба, оказывающие значительное влияние на упрочнение материалов [12–17].

Целью данной работы было исследование структурно-фазовых превращений в сплаве Al–1.8Mn–1.6Cu при интенсивной пластической деформации методом кручения под высоким давлением и установление взаимосвязи структурных характеристик и механических свойств сплава.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Литой сплав Al–Mn–Cu–Zr–Cr (“АЛТЭК”) был приготовлен в электропечи сопротивления в графитошамотном тигле. В качестве шихтовых материалов были использованы первичный алюминий А85 (ГОСТ 11069–2001), медь марки М1 (ГОСТ 859–2001) и лигатура AlMn10, AlZr10 и AlCr10 (ГОСТ Р 53777–2010). Заливку расплава производили при 900°C в графитовую изложницу диаметром 40 мм. Фактический химический состав экспериментального сплава был Al–1.53Cu–1.66Mn–0.38Zr–0.15Cr–0.15Fe (вес. %).

Образцы, вырезанные из слитка, в виде дисков диаметром 20 мм и толщиной 1 мм подвергали КВД при количестве оборотов наковальни n=5, 10, 15 при комнатной температуре (КТ) и при n=10, 15 при повышенной температуре 280°С. Накопленная деформация е на середине радиуса образцов для обеих температур составила 5.7, 6.5 и 6.9 при 5, 10 и 15 оборотах соответственно.

Структурные исследования литого сплава проводили на сканирующем электронном микроскопе “Tescan MIRA LMS”, оборудованном системой энергодисперсного анализа (ЭДС) “AZtecLive Advanced Ultim Max”.

Исследование микроструктуры сплава проводили методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) на микроскопе Tecnai G2 30 Twin при ускоряющем напряжении 300 кВ. Образцы для ПЭМ утоняли с помощью электро-полировки на установке TenuPol-5 в электролите, содержащем 20% азотной кислоты и 80% метанола, при напряжении 15–20 В и температуре –25°С.

Рентгеноструктурные исследования проведены на лабораторном дифрактометре “Bruker Advance-D8” в медном Кα-излучении (Кαср=0.15418 нм) в интервале углов 18º–140° с шагом съемки 0.02° и временем экспозиции 2 с. Анализ полученных дифрактограмм проводили с помощью программ DIFFRAC.EVA 4.0 и DIFFRAC.TOPAS 5.0.

Исследование механических свойств литого и деформированного сплава проводили при одноосном растяжении плоских образцов [18] с рабочей длинной 5.7 мм, шириной 2.0 мм и толщиной 1 мм при скорости деформации  =5× 10⁻⁴ с⁻¹ и комнатной температуре. Не менее 3 образцов были испытаны для каждого состояния сплава.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Структура литого сплава подробно описана в работе [19]. Размер зерна в средней части слитка составляет 2.3 мм, также в структуре слитка наблюдаются вытянутые в радиальном направлении столбчатые зерна размером 4–6 мм. Согласно данным сканирующей электронной микроскопии, энергодисперсионного анализа и рентгеноструктурного анализа, определены основные фазы — это алюминиевый твердый раствор и Al₆(Fe,Mn) (рис. 1). В структуре также присутствует небольшое количество фазы Al₂Cu (рис. 1) и фаза Al₂₀Cu₂Mn₃ (рис. 2), характеризующаяся средним размером 1.2 мкм [19].

 

Рис. 1. Структура литого сплава.

 

Рис. 2. Фрагменты дифрактограмм литого и деформированных сплавов АЛТЭК: б — увеличенный участок фрагмента дифрактограммы на рис. 2а.

 

Согласно ПЭМ, при 5 оборотах наковальни в сплаве формируется ультрамелкозернистая структура с минимальным размером зерна 120 нм. На рис. 3а представлено светлопольное изображение структуры, полученное с помощью ПЭМ. Такой внутрезеренный контраст характерен для структуры с высоким уровнем внутренних напряжений, которая была сформирована в результате фрагментации исходных зерен.

 

Рис. 3. Микроструктура сплава АЛТЭК после 5 оборотов наковальни при КВД (ПЭМ): а — светлопольное изображение; б, в — темнопольные изображения в рефлексе фазы Al₂₀Cu₂Mn₃.

 

Рис. 3б и в демонстрируют темнопольные изображения структуры сплава, полученные в рефлексе фазы Al₂₀Cu₂Mn₃.

Сравнивая дифрактограммы литого и деформированного при n=5 сплава (рис. 2), можно предположить, что в процессе КВД при накопленной деформации менее 5.7 в сплаве происходит деформационно-индуцированное растворение первичных частиц Al₂₀Cu₂Mn₃ и последующий распад алюминиевого твердого раствора с выделением наноразмерных (15–20 нм) частиц Al₂₀Cu₂Mn₃ (рис. 3б, в). В работе [19] была показана возможность частичного растворения фазы Al₂₀Cu₂Mn₃ при меньших значениях накопленной деформации в процессе горячей радиально-сдвиговой прокатки.

При увеличении накопленной деформации и температуры происходит развитие процесса динамической рекристаллизации. О частичном прохождении динамической рекристаллизации можно судить по трансформации вида гистограмм распределения зерен по размерам (рис. 4а–в) и изменению среднего размера зерна (рис. 4г).

 

Рис. 4. Влияние числа оборотов наковальни и температуры деформации на размер зерен сплава АЛТЭК: а — распределение зерен по размерам в сплаве после 5 оборотов при КТ; б — после 10 оборотов при КТ; в — после 15 оборотов при 280°С; г — изменение среднего размера зерен.

 

Самые крупные зерна величиной 700– 1000 мкм наблюдаются в сплаве после КВД на 10 оборотов наковальни при температуре 280°С. Также на дифрактограммах сплава после 10 оборотов (рис. 2) независимо от температуры деформации, кроме пиков, относящихся к алюминию, не имеется дополнительных пиков от других фаз, что может свидетельствовать в пользу измельчения и частичного растворения как первичных фаз Al₆(Fe, Mn) и Al₂Cu, так и вторичных фаз Al₂₀Cu₂Mn₃, выделяющихся на более ранних стадиях деформации. Однако при n=15 вид дифрактограмм изменяется, на них в области углов 2θ 35°–45° (рис. 2б) определяются дополнительные пики, принадлежащие фазе Al₂₀Cu₂Mn₃. Структура сплава после 15 оборотов наковальни при 280°С, представленная на рис. 5, свидетельствует о том, что в сплаве произошло старение с выделением наноразмерной фазы Al₂₀Cu₂Mn₃. При этом средний размер частиц составляет 45 нм.

 

Рис. 5. Микроструктура сплава после 15 оборотов наковальни при КВД 280°С (ПЭМ): а — светлопольное изображение; б — темнопольное изображение в рефлексе фазы Al₂₀Cu₂Mn₃.

 

Согласно рис. 4 при n=15 наблюдается наименьшее изменение среднего размера зерна при повышении температуры деформации (210 нм для КТ и 220 нм для 280°С). Можно предположить, что старение, которое происходит при накопленной деформации е=6.9 сдерживает процесс роста зерен при динамической рекристаллизации. Эволюция структуры сплава в процессе КВД представлена в табл. 1.

 

Таблица 1. Эволюция структуры сплава АЛТЭК при КВД

Состояние сплава	Размер зерна, мкм	Эволюция фазового состава	Механизмы деформации
Литое	2300–6000	Кристаллизационные Al6FeMn Al2Cu Al20Cu2Mn3	–
n=5 e=5.7 КТ	0.12	Измельчение частиц фаз Al6FeMn и Al2Cu. Последовательное растворение первичной фазы Al20Cu2Mn3 и выделение из твердого раствора алюминия дисперсоидов вторичной фазы Al20Cu2Mn3	Фрагментация исходных зерен
n=10 e=6.5 КТ	0.15	Измельчение и частичное растворение фаз	Фрагментация и частичная динамическая рекристаллизация
n=15 e=6.9 КТ	0.20	Выделение наноразмерной вторичной фазы Al20Cu2Mn3	Динамическая рекристаллизация
n=10 e=6.5 280°С	0.20	Измельчение и частичное растворение фаз	Динамическая рекристаллизация
n=15 e=6.9 280°С	0.22	Выделение наноразмерной вторичной фазы Al20Cu2Mn3	Динамическая рекристаллизация

 

Структурно-фазовые превращения, описанные выше, влияют на прочностные свойства сплава и его пластичность (табл. 2).

 

Таблица 2. Механические свойства сплава АЛТЭК

Состояние сплава	σв, МПа	σ0.2, МПа	δ, %
Литое	166	57	22
n=10, КТ	518	468	1
n=10, 280°С	460	383	15
n=15, КТ	561	467	1
n=15, 280°С	435	397	18

 

В результате измельчения зерна при n=10 (КТ), временное сопротивление повышается в 3 раза, а условный предел текучести в 8 раз. При увеличении накопленной деформации (n=15) σ_в продолжает расти. Динамическая рекристаллизация при КВД на n=15 при 280°С приводит к снижению прочности на 22 %, с одной стороны, и к существенному повышению пластичности в деформированном состоянии до 18% — с другой.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате исследований определена последовательность структурно-фазовых превращений в экспериментальном сплаве Al–1.53Cu–1.66Mn–0.38Zr–0.15Cr–0.15Fe (вес. %) при кручении под высоким давлением и их влияние на прочность и пластичность сплава. Установлено, что при накопленной деформации до е=5.7 фрагментация исходных зерен происходит на фоне последовательных частичного растворения и выделения из алюминиевого твердого раствора дисперсных частиц фазы Al₂₀Cu₂Mn₃. Увеличение накопленной деформации до е=6.5 при комнатной температуре приводит к развитию второго механизма формирования ультрамелкозернистой структуры — динамической рекристаллизации, которая сохраняется и при больших степенях деформации. При горячей деформации динамическая рекристаллизация является основным механизмом формирования ультрамелкозернистой структуры сплава. При накопленной деформации е=6.9 обнаружен распад алюминиевого твердого раствора, выделение наноразмерных частиц сдерживает рост зерна. При е=6.9 (280°С) достигнут существенный рост прочностных свойств до σ_в=435 МПа, σ_0.2=397 МПа по сравнению с прочностными характеристиками литого сплава и наилучший показатель пластичности для деформированного состояния — δ=18%. Полученный уровень прочности соответствует прочности холоднокатаных листов коммерческого сплава АА2219 в состоянии Т6 [8] и превышает прочность проволоки диаметром 1 мм из экспериментального сплава АЛТЭК после комплексной деформационной обработки, включающей радиально-сдвиговую прокатку, холодную прокатку, промежуточный отжиг и дополнительный цикл холодной прокатки [20]. Пластичность сплава после КВД существенно превышает пластичность проволоки и катанных листов из сплавов семейства АЛТЭК [8, 10, 20].

Работа выполнена в рамках проекта РНФ №22-23-00904.

Авторы заявляют, что у них нет конфликта интересов.

Об авторах

А. Н. Петрова

Институт физики металлов УрО РАН

Автор, ответственный за переписку.
Email: petrova@imp.uran.ru
Россия, Екатеринбург

В. В. Астафьев

Институт физики металлов УрО РАН

Email: petrova@imp.uran.ru
Россия, Екатеринбург

А. О. Курышев

Институт физики металлов УрО РАН

Email: petrova@imp.uran.ru
Россия, Екатеринбург

Список литературы

Дополнительные файлы